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王文肖 化学实验热点复习 有机制备实验 (2013·新课标卷I·26) 醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下和可能用到的有关数据如下: 合成反应: 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫 酸。b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 ℃。 分离提纯: 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5% 碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 相对分子质量 密度/(g·cm3) 沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.9618 161 微溶于水 环己烯 82 0.8102 83 难溶于水 直面高考 直面高考 (1)装置b的名称是_______ (2)加入碎瓷片的作用是_____; 如果加热一段时间后发现忘记加瓷片, 应该采取的正确操作是_____。 ?A.立即补加??? B. 冷却后补加? C. 不需初加??? D. 重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为___________。 (4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并________。在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的__________(填“上口倒出”或“下口倒出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是____________。 (6)在环已烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有____。 A.圆底烧瓶? B. 温度计?? C. 吸滤瓶???D. 环形冷凝管? E. 接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是_________(填正确答案标号)。 ?? A. 41%???? B. 50%????? C. 61%??????? D. 70% (2013·新课标卷I·26) 回归课本 实验室制备乙酸乙酯 (1)实验原理 CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O。 浓H2SO4 △ 回归课本 实验室制备乙酸乙酯 制备合成 分离提纯 目标产物 反应原理 仪器识别 加料顺序 可能的副反应 反应条件控制 装置作用分析 除杂试剂 除杂方法 操作目的 除杂顺序 操作细节 定性检验 纯度测定 产率计算 误差分析 多出产品 出好产品 可行 安全 环保 制备合成 反应原理 仪器识别 加料顺序 可能的副反应 反应条件控制 装置作用分析 (1)实验原理 CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O。 浓H2SO4 △ 先加乙醇,再加浓硫酸,冷却后加入乙酸 防暴沸 冷凝回流 温度 催化剂 根据物质性质判断 回归课本 分离提纯 除杂试剂 除杂顺序 操作目的 除杂方法 操作细节 水 NaOH溶液 Na2CO3溶液 CaCl2固体 等 萃取分液 过滤 蒸馏 重结晶 化学反应转化 水 NaOH溶液等 水 CaCl2固体等 回归课本 除去剩余反应物、副产物等,不引入新杂质且易分离 药品用量、具体操作过程的规范描述等 回归课本 实验室制备乙酸乙酯 制备合成 分离提纯 目标产物 反应原理 仪器识别 加料顺序 可能的副反应 反应条件控制 装置作用分析 除杂试剂 除杂方法 操作目的 除杂顺序 操作细节 定性检验 纯度测定 产率计算 误差分析 多出产品 出好产品 可行 安全 环保 直面高考 (1)装置b的名称是_______ (2)加入碎瓷片的作用是_____; 如果加热一段时间后发现忘记加瓷片, 应该采取的正确操作是_____。 ?A.立即补加??? B. 冷却后补加? C. 不需初加??? D. 重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为___________。 (4)分液漏斗在使用前必须清洗干净并________。在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的__________(填“上口倒出”或“下口倒出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是____________。 (6)在环已烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有____。 A.圆底烧瓶? B. 温度计?? C. 吸滤瓶???D. 环形冷凝管? E. 接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是_________(填正确答案标号)。 ?? A. 41%???? B. 50%????? C. 61%??????? D. 70% (2013·新课标卷I·26) 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。 实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下: 实验步骤: 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒
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