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定量分析有关计算 药物的定量分析 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 原料药与制剂含量表示方法不同 原料药的含量用百分含量表示 制剂的含量则用标示量的百分含量表示。 一、原料药百分含量的计算 （一）容量分析法 （二）光谱分析法 （三）色谱分析法 （一）容量分析法 1.直接滴定法 百分含量＝m测得量/ m取样量×100％ T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（mL） F——浓度校正因子 ms——供试品的质量 呋塞米含量测定：取本品0.4988 g，加乙醇30ml，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1003 mol/L）滴定至溶液显紫红色，消耗14.86mL；并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1003mol/L）0.05mL。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于33.07 mg的呋塞米。按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。 2．剩余滴定法 司可巴比妥钠原料药含量测定：取本品0.1041 g，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25 mL，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1012 mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.1 mo1/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品计算，含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）17.20 mL，空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1012mol/L）25.02mL。 （二）光谱分析法 1．对照品对照法 C对：对照液的浓度(g/mL) A对：对照液的吸光度 A对：对照液的吸光度 D:稀释倍数 Ｖ:供试品初次配制的体积(mL) ms：称取的供试品重量(g) 奥沙西泮原料药含量测定：精密称定0.0150 g，置200 mL量瓶中，加乙醇150 mL，于温水浴中加热，振摇使奥沙西泮溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5 mL，置100 mL量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在229nm的波长处测定吸光度为0.480；另精密称取奥沙西泮对照品0.0149 g，同法操作，测得229 nm的波长处测定吸光度为0.460；药典规定本品按干燥品计算，含C15H11ClN2O2应为98.0%～102.0%。该供试品含量是否合格？ 2．吸收系数法 对乙酰氨基酚原料药含量测定：精密称取对乙酰氨基酚0.0411g，置250 mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml，加水至刻度，摇匀，精密量取5 mL，置100 mL量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀。依照分光光度法，在257 nm波长处测得吸收度为0.582。按C8H9NO2的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基酚的百分含量。 （三）色谱分析法 1．外标法 C对：对照液的浓度(g/mL) A对：对照液的峰面积 A对：对照液的峰面积 D:稀释倍数 Ｖ:供试品初次配制的体积(mL) ms：称取的供试品重量(g) 某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含量，取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13 mg，配成溶液，取此溶液10μl注入液相色谱仪，测定峰面积，3次测定值分别为：2490189、2492796和2492178；另外称取头孢唑林钠供试品3份，分别为28.13mg、29.35mg和27.10mg，按上法测定，分别取10μl溶液注入液相色谱仪，测得峰面积分别为2634858、2763699和2536847，求供试品的百分含量。 二、片剂的含量计算 （一）容量分析法 （二）紫外-可见分光光度法 （三）高效液相色谱法 标示百分含量= 标示百分含量= S S （一）容量分析法 甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5 g）的含量测定：取甲苯磺丁脲10片，精密称定为5.948 g，研细，精密称取片粉0.5996 g，加中性乙醇25ml，微热，使其溶解，放冷，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1008 mol/L）滴定至粉红色，消耗量18.47 mL。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）相当于27.04 mL的甲苯磺丁脲。《中国药典》现行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%～105%。试计算本品的标示量百分含量，并判断是否符合规定。 甲苯磺丁脲片剂（标示量0.5 g）的含量测定：取甲苯磺丁脲