原子光谱分析中样品处理技术的新进展.pptVIP

酶水解法 ●又称酶消化法。生物样品（如毛发、组织、食品等）在酶的作用下可以水解成简单的组分。样品中的蛋白质、碳水化合物被酶分解，部分与蛋白质结合的金属离子被离解出来，金属元素留在溶液中供测定。 ●特点： ◎温度低，37℃左右 ◎pH适中，非强酸强碱介质 ◎可防止挥发性物质的损失 ◎污染少，选择性好 ◎待测元素化学形态不发生变化，在形态分析中有广阔应用前景 * 样品分解新技术 * 密闭（高压）微波消解 ★微波消解基本原理 ●在2450MHz的微波电磁场作用下，样品与酸的混合物在微波产生的交变磁场作用下，发生介质分子极化，极性分子随高频磁场交替排列，导致分子高速振荡（每秒24.5亿次），使加热物内部分子间产生剧烈的振动和碰撞，致使加热物内部的温度迅速升高。分子间的剧烈碰撞搅动并清除已溶解的试样表面，促进酸与试样更有效的接触，从而使样品迅速地被分解。 * 样品分解新技术 * 微波内加热同传统外加热的区别 传统外热源通过热对流 对样品溶剂混合物加热 微波能穿透容器使样品溶剂 直接吸收微波能被加热 * 样品分解新技术 * 密闭（高压）微波消解 ★特点： 1.溶样速度快：比湿法消解和干灰化法快10-100倍； 2.溶样效果好：完全、彻底、空白值低； 3.溶样损失小：砷、汞、硒等易挥发元素被保留； 4.溶样污染少：密闭罐消解，不易污染； 5.适用范围宽：一罐消化液可用于测定几十种元素； 6.劳动强度低。 * 样品分解新技术 * 密闭（高压）微波消解 溶剂沸点随压力增大而升高 * 溶剂 常压沸点（℃） 密封后压力（MPa） 相应的沸点 （℃） HCl （37%） 118 0.7 0.8 150 153 HNO3 (70%) 120 0.7 0.8 193 200 HF (40%) 108 0.7 175 王水 113 0.7 146 样品分解新技术 * 密闭（高压）微波消解 ★注意问题： (1)酸与消解罐之间的相互作用，应根据样品消解的 不同要求选择合适的酸。一般用硝酸、过氧化氢、盐酸， 尽量避免使用硫酸和高氯酸。 (2)样品量不能太大，有机样品不超过0.5g，无机样 品不超过10g。 (3)必要时进行预消化。 (4)注意安全。 * 样品分解新技术 超声波提取 ●超声波提取,是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、扰动效应、高加速度、击碎和搅拌作用等多级效应,增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,从而加速目标成分进入溶剂,促进提取的进行。 ●频率范围20 kHz～50MHz。 样品分解新技术 * 超声波提取 ●超声波处理的优点是能量大、速度快，对环境污染小，样品处理的量大（30g）。 ●考虑分析物、样品量、大小、基质，选择不同萃取液和不同强度的超声波。 ●一般用强酸溶液和／或混合酸（如HCl、HNO3、H2SO4、HClO4）萃取重金属，对于不同基质的样品使用不同浓度的酸。 ●提取液可进行形态分析。 ●是一种固-液萃取体系，样品粒度尽量小。 ●提取的只是一些可溶性金属离子，应用范围有限。 样品分解新技术 * 定义 形态分析是指确定被分析物质的原子和分子组成形式的过程，即指对元素的各种存在形式，包括游离态、共价结合态、络合配位态、超分子结合态等定性和定量的分析方法。 特点 利用各种提取、消解和分离程序把指定形态从样品介质中分离出来，最后把分离出来的组分中的形态按照元素的原子性质进行测定。 形态分析中的样品处理 * 原子光谱法在形态分析中的作用 液相色谱 电色谱 AAS 质谱(ICP、EI) 色谱 + 光谱 超临界流动 气相色谱 发射光谱 荧光 色谱 形态分析中形态选择技术 形态分析中的样品处理 方法 过滤：用于分离气体和水样中的颗粒物。常用0.45μm的滤膜，当要进行HPLC分析时，则需要过0.2μm的滤膜。 溶解：将生物样品制成溶液，常用碱水解、酸水解或酶水解的方法，样品基质还存在于溶液中。 浸提：固-液萃取，用于从固体样品提取要分析的形态。在金属配合物的形态分析中应用很多。 预富集：用于提高被分析形态在溶液中的浓度，常用溶剂萃取、再挥发浸提物或提取物的方法来实现。预富集技术包括冷聚焦、气-固萃取、固相微萃取