止痛化症浓缩丸稳定性的试验资料及文献资料.docVIP

中药注册分类8 药学研究资料17 药 物 稳 定 性 研 究 的试验资料及文献资料 止痛化癥丸(浓缩丸) 课题名称 止痛化癥丸(浓缩丸) 研究单位 xxxx制药有限公司 试验负责人 xxx 试验参加人 xxx xxx 试验时间 20xx.1至20xx.7 原始资料保有地 xxxx制药有限公司 申报单位 xxxx制药有限公司 联 系 人 xxx 联系方式 Tel: Fax: 药物稳定性研究的试验资料及文献资料 一、稳定性考察方法 （一）试验仪器和药品 试验仪器 高效液相色谱仪 XXXXⅡ xxxxxx科学仪器有限公司 分析天平 XXXXXX 上海天平仪器厂 微量分析天平 XXXXXX 上海精科天平仪器厂 人工气候箱 SPX-250IC 上海博迅实业有限公司医疗设备厂 自动崩解时限检查仪 ZB-1 天津药典标准义器厂 三用紫外仪 ZF-2 安亭电子仪器设备厂 2、药品 止痛化癥丸(浓缩丸） 自制 批号为：xx0121 xx0122 xx0123 （二）稳定性试验方法 检验依据 依据《中药新药质量稳定性研究的技术要求》，将拟上市复合膜包装的止痛化癥丸(浓缩丸)用止痛化癥丸(浓缩丸）质量标准（草案）及《中华人民共和国药典》20xx年版一部附录ⅩⅢ C微生物限度检查法对三批中试产品进行初步稳定性试验。（6个月末的检查依据《中华人民共和国药典》20xx年版一部） 1、加速稳定性试验 将止痛化癥丸(浓缩丸)(xx0121 xx0122 xx0123)复合膜包装（拟市售包装），在温度40±2℃，相对湿度75%±5%的条件下放置6个月，除当月考察一次外，分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（性状、鉴别、水分、装量差异、溶散时限、含量测定、微生物限度检查等）检测。 2、初步稳定性试验 将止痛化癥丸(浓缩丸）(xx0121 xx0122 xx0123)复合膜包装（拟市售包装）在常温条件下放置6个月。除当月考察一次外，分别于1个月末、2个月末、3个月末、6个月末取样一次，按稳定性重点考察项目（性状、鉴别、水分、装量差异、溶散时限、含量测定、微生物限度检查等）检测。 二、检验数据 详见检验数据表（后附）。 三、检验结果 经对拟上市复合膜包装的止痛化癥丸(浓缩丸)置常温下及置40±2℃、相对湿度75%±5%的条件下放置考查六个月(相当于常温下二年)，结果表明该品种放置过程中质量稳定，包装材料对质量无影响。 止痛化癥丸(浓缩丸)稳定性试验结果(0月) 日 期 20xx年1月28日至2月4日 批 号 xx0121 xx0122 xx0123 性 状 黑褐色浓缩丸；气微香，味苦、微咸。 黑褐色浓缩丸；气微香，味苦、微咸。 黑褐色浓缩丸；气微香，味苦、微咸。 鉴 别(1) 检出黄芪甲苷 检出黄芪甲苷 检出黄芪甲苷 鉴 别(2) 检出延胡索乙素 检出延胡索乙素 检出延胡索乙素 水分 4.5% 4.5% 4.8% 装量差异 符合规定 符合规定 符合规定 溶散时限(分钟) 43 39 42 细菌数（个/g） 610 640 670 霉菌数(个/g) 小于10个/g 小于10个/g 小于10个/g 大肠杆菌 未检出 未检出 未检出 活螨 未检出 未检出 未检出 沙门菌 未检出 未检出 未检出 丹参素含量 (mg/g) 0.88 0.87 0.87 止痛化癥丸(浓缩丸)初步稳定性试验结果(1月) 日 期 20xx年2月28日至3月4日 批 号 xx0121 xx0122 xx0123 性 状 黑褐色浓缩丸；气微香，味苦、微咸。 黑褐色浓缩丸；气微香，味苦、微咸。 黑褐色浓缩丸；气微香，味苦、微咸。 鉴 别(1) 检出黄芪甲苷 检出黄芪甲苷 检出黄芪甲苷 鉴 别(2) 检出延胡索乙素 检出延胡索乙素 检出延胡索乙素 水分 4.6% 4.5% 4.6% 装量差异 符合规定 符合规定 符合规定 溶散时限(分钟) 41 39 42 细菌数（个/g） 660 690 620 霉菌数(个/g) 小于10个/g 小于10个/g 小于10个/g 大肠杆菌 未检出 未检出 未检出 活螨 未检出 未检出 未检出 沙门菌 未检出 未检出 未检出 丹参素含量 (mg/g) 0.85 0.86 0.88 止痛化癥丸(浓缩丸)初步稳定性试验结果(2月) 日