第四章煤和焦炭分析2.ppt

张红梅 工业分析 2010-2011学年 作业评讲 4. 双硫腙分光光度法测定水中铅的原理是什么？pH是多少？为什么要控制这样的酸度条件？ 在中性及氨性溶液中，铅与双硫腙反应生成淡红色螯合物，用氯仿、四氯化碳或苯等溶剂萃取入有机相中，用分光光度计测定。 pH值为10.5-11.5之间 因为在无其他掩蔽剂时，在pH5-11.5时，铅的一次性萃取率达到99%以上，但当有柠檬酸或酒石酸存在时，在微酸性条件下，对铅的萃取率有影响，故定量萃取范围变为pH7.5-11.5，为使得铅与双硫腙反应较为完全，必须保证水相中有足够的双硫腙存在，实验表明：pH10.5时，约有99%的双硫腙溶于水相中，所以最佳的萃取酸度条件为pH10.5-11.5。 作业评讲 5. 用分光光度法测定水中六价铬时，数据如下： （1）用最小二乘法原理求回归方程，并计算线性相关系数 （2）若取5.00 mL水样进行测定，测得吸光度为0.088，求该水样中的六价铬离子浓度。 （3）在同一水样中加入4.00mL(1ug/mL)铬标准溶液，测得吸光度为0.267，试计算加标回收率。 （1）y=0.0441x+0.0009(R2=0.9997) （2）0.395 ug/mL （3）101.5% 作业评讲 6. 何为水的碱度？采用双指示剂测定有哪些情况？若用单指示剂（甲基橙）测定出来的为什么就是总碱度？ 水碱度：水中含有能接受质子的物质的含量。 向水样中先加入酚酞指示剂，用HCl滴定至微红色，得到的是酚酞碱度，再向溶液中加入甲基橙指示剂，用HCl滴定，得到甲基橙碱度。 如果用甲基橙做指示剂，终点pH值为4.2， 故能够得到水中全部碱性物质的含量。 作业评讲 7. 重铬酸钾法测定COD的原理是什么？如何消除氯离子的干扰？ 原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。 在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。 作业评讲 8. 挥发酚主要有哪些物质？4-氨基安替比林分光光度法测定水中酚的原理是什么？如何消除相关干扰？ 挥发酚大多是沸点在230℃以下的一元酚。如苯酚。 原理：采水样后加入硫酸亚铁破坏其他氧化剂，并用磷酸溶液调pH约4，加适量硫酸铜抑制微生物对酚的氧化作用，然后蒸馏。馏出液酚类化合物在pH=10的氨性溶液中，用铁氰化钾做氧化剂，与4-氨基安替比林反应生成橙红色吲哚酚安替比林染料，在最大吸收波长处测定其吸光度。 水中的氧化物，还原物，金属离子及芳香胺类对测定有干扰，因而要在水样采集后立即加入保存剂预蒸馏后尽快测定。 第一节 概 述 煤的元素组分 即碳、氢、氧、氮、硫五个元素. 煤的元素组分 即碳、氢、氧、氮、硫五个元素. 煤的元素组分 即碳、氢、氧、氮、硫五个元素. 煤的元素组分 即碳、氢、氧、氮、硫五个元素. 煤的元素组分 即碳、氢、氧、氮、硫五个元素. 煤的矿物质主要由碱金属，碱土金属及铁，铝等碳酸盐，硅酸盐，硫酸盐，磷酸盐及硫化物组成。 煤的元素组分的不同，不仅能反映出煤化程度，而且也直接表征出煤性质的不同。 如碳含量低、氧含量高的煤，多是粘结性很差或是没有粘结性的年轻煤； 碳含量高、氧含量低的煤则常是一些无粘结性的年老煤； 只有碳含量在84～88%，氢含量在5%以上的中等变质程度的煤，才是结焦性较好的炼焦用煤。 煤在隔绝空气的条件下，加热干馏，水及部分有机物裂解生成的气态产物挥发逸出，不挥发的部分即为焦炭。 焦炭的组成和煤相似，只是挥发分的含量较低。 煤的分类 煤的种类繁多，质量也相差悬殊，不同类型的煤有不同的用途。 如结焦性好或粘结性好的煤是优质的炼焦用煤， 热稳定性好的无烟块煤是合成氨厂的主要原料。 挥发分和发热量都高的煤是较好的动力用煤。 一些低灰、低硫的年轻煤则是加压气化制造煤气和加氢液化制取人造液体燃料的较好原料。 煤的分类 1. 煤的成因分类 按成煤的原始物质进行分类的方法 腐植煤和腐泥煤 2. 工业分类或商业分类 按煤的工业使用方法分类 炼焦用煤，动力用煤，固体燃料煤 3. 煤的科学分类 按煤的组份结构分类 褐煤，烟煤，无烟煤，泥煤等 我国的分类法是以炼焦用煤为主的工业分类法 新的煤分类国家标准把我国的煤从褐煤到无烟煤之间共划分为14个大类和17个小类。 常见的煤有三类：无烟煤，褐煤，烟煤。 无烟煤 按照各小类工艺利用特性的不同而划分。 分为年老无烟煤，典型无烟煤，年轻无烟煤。 褐煤划分为两个小类 根据其性质和利用特征不同而划分，分为年老褐煤和年轻褐煤。 烟煤 分为贫煤，贫瘦煤，瘦煤，焦煤，肥煤，气肥煤，气煤，1/3焦煤，1/2中粘煤，弱粘煤，不粘煤和长焰煤等共12个