气相色谱质谱基础内部教材.ppt

Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 * Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 * Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 * 要创建一个校正表，首先分析校正标样。数据分析参数应以最佳积分参数优化，这些最佳积分参数要被保存在当前方法中。 calibration /Setup calibration database 将自动建立一个校正表。设置你要做定量的化合物的信息和校正级数及其浓度。 在定量过程中校正曲线是关键因素。在特定的仪器和固定实验条件下注射一个给定的化合物，绘出进样量和响应值（面积）的关系曲线。通过进已知量样品，用积分法测定用以定量的离子的峰面积，然后画出进样量和峰面积的关系，这样就建立了校正曲线。要对未知物进行定量，测定未知物的离子峰面积后用校正曲线进行计算即可得到定量结果。 注意：如果化合物、仪器和实验条件改变了，校正曲线就无效。它必须通过进一个经正确检验过的化合物进行验证，或用标准物重新修改校正曲线。 Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 * 化学工作站提供了各种标准曲线描绘方式。 Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 * 内标法采用加入已知含量组份作归一化因子克服了外标法的缺点。这已知组份即内标物在校正标样及未知样品中都须加入相同量。 作为内标的化合物其化学性质和保留时间都应和目标化合物相似。但它必须能按保留时间或 m / z 值来和样品区分。 同位素标记目标化合物是一个理想的内标物，它可以由其离子和目标化合物的M/Z值区别开。 Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 * *GC/MS对于第6项不要求。 如果有条件，运用同位素标记化合物做内标物，其化学性质、色谱特性等都与目标化合物一致，因此校正精度更高。 Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 * Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 * Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 * GC/MS定量与GC定量最大的区别在于它先定性后定量。建立一个GC/MS定量数据库，通常要设定目标化合物的保留时间窗口、指定定量目标离子和限定离子（很少用总离子流定量）。用目标离子定量的优点在于可以消除本底干扰并且避免假阳性捡出。加入限定离子更可以消除假阳性捡出的可能性。 如果使用该化学工作站控制GC其他检测器，也可以运用定量数据库。只是不需要选择目标离子和限定离子。（等同于用总离子流定量）。 Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 * 外标法的标准曲线横坐标为含量，纵坐标为响应值。 内标法的横坐标为目标化合物含量与内标物含量的比值，纵坐标为目标化合物的响应值与内标物响应值的比值。 Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 * Calibrate / Set Up Calibration... 或点击图标，按指导建立单级级别校正曲线。如果在同一数据文件中有多个标准化合物，就可以一次性建立适用于所有标准物的单级级别校正曲线。所有化合物、校正曲线和提取离子参数的信息都储存在“定量数据库中”，作为方法的一部分保存起来。 Agilent GC/MSD化学工作站操作培训教材 仅供Agilent Technologies用户培训使用 * 定量数据库全局参数 (Quantitation Database Globals) 窗口用来编辑在当前的分析 中所有化合物的有关信息。在这儿可以设置定量报告、峰位置、新化合物资料等参数。这些参数设置是针对所有化合物的，但对某具体化合物可以改变设置。 Calibration Title（校准标题）：如果愿意输入一个标题（可选）。这个标题将显示在每个定量报告的标题栏中。 Default Multiplier（缺省的乘数）：在打印报告前，所有未知样品定量计算结果乘以这一给定的乘数。 Default Sample Concentration（缺省的样品浓度）：在打印报告前对未知样品的计算结果要除以这个