气相色谱GC培训的讲义.ppt

气相色谱分析 讲义; 第一章 色谱分析导论;§1.1 概述; 色谱法的最早应用是用于分离植物色素. 1903年，茨维特做了一个植物色素分离实验：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。 此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。; 在茨维特提出色谱概念后的20多年里没有人关注这一伟大的发明，直到1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了茨维特的某些实验，用氧化铝和碳酸钙分离了α-，β-，和γ-，胡萝卜素，此后用这种方法分离了60多种这类色素。Martin和Synge在1940年提出液液分配色谱法 (Lipuid-Lipuid Partition Chromatography),即固定相是吸附在硅胶上的水，流动相是某种有机溶剂，1941年Martin和Synge提出用气体代替液体作流动相的可能性，11年之后James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气液色谱方法（GesLipuid Chromatography）因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。在此基础上1957年Golay开创了开管柱气相色谱法（Open-Tubular Column Chromatography）习惯上称为毛细管柱气相色谱法(Capillary Column Chromatography)。1956年 Van Deemter等在前人研究的基础上发展了描述色谱过程的速率理论，1965年Giddings总结和扩展了前人的色谱理论，为色谱的发展奠定了理论基础，另一方面早在1944 Consden等就发展了纸色谱，1949年Mecllean等在氧化铝中加入淀粉粘合剂制作薄层板使薄层色谱法，（TLC）得以实际应用，而在1956年Stahl开发出薄层色谱板涂布器之后，才使TLC得到广泛地应用，在60年代末把高压泵和化学键合固定相用于液相色谱，出现了高效液相色谱，（HPLC），80年代初毛细管超临界流体色谱（SFC）得到发展，但在90年代后才得到较广泛的应用，而在80年代初由Jorgenson等集前人经验而发展起来的毛细管电泳，（CZE），在90年代得到广泛的发展和应用，同时集HPLC和CZE优点的毛细管电色谱在90年代后期受到重视，到21世纪色谱科学已经在生命科学等前沿科学领域发挥它不可代替的重要???用。;一、色谱分离基本原理：;;二、色谱分类方法：;(二) 按固定相的形式分类：;（三）按分离原理分类：; 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器检测流出柱后的气体，并用记录器记录信号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线上表现为峰状，叫色谱峰。 色谱图:试样中各组分经色谱柱分离后,在柱的末端收集各组分,经检测器转换为电信号,用纪录仪将各组分浓度记录下来,得到色谱图。;如图所示为一色谱流出曲线：;色谱术语;b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。 c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间，它是组份在固定相中的滞留时间。即 由于保留时间为色谱定性依据。但同一组份的保留时间与流速有关，因此有时需用保留体积来表示保留值。 ;j.分配度R与拖尾因子r;其他色谱分析方法;§1.3 物质的分类以及有机物知识简述;思考题：; 第二章 气相色谱分析 ;定义：气相色谱法是以惰性气体（载气）为流动相，以固定液或固体吸附 剂作为固定相的色谱法。 按固定相分类 : 气-固色谱 气-液色谱 按分离原理分 : 吸附色谱 分配色谱 按柱子粗细分 : 填充柱色谱 毛细管柱色谱 气相色谱过程：待测物样品被蒸发为气体并注入到色谱分离柱柱顶，以惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带入柱内分离。 载气→减压→净化→稳压→进样→分离→检测→处理→记录 其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。;气固色谱：在气固色谱中的固定相是一种具有多孔性及比表面积较大的吸附剂。样品由载气携带进入色谱柱时，立即被吸附剂所吸附。载气不断通过吸附剂，吸附的被测组分被洗脱下来，洗脱下来的组分又随载气流动，又被后面的吸附剂所吸