氟硅酸制无水氟化氢国标推荐标准编制说明（送审稿）1.8.docVIP

制定氟硅酸回收法制无水氟化氢国家标准编制说明 （送审稿） 1 任务来源 根据国标委综合【2013】90号《关于下达2013年第二批国家制修订计划的通知》要求，完成《氟硅酸回收法制无水氟化氢》国家推荐标准的制定工作。本标准由瓮福（集团）有限责任公司、贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司、贵州省产品质量监督检验院起草。本标准由全国化学标准化技术委员会归口。 产品的性质、用途和生产工艺 2.1　产品的性质 分子式：HF 分子量：20.01 无水氟化氢是指含氟化氢在95％以上、含水在5％以下的溶液，为无色发烟液体。常压下纯氟化氢的比重为0.987，熔点为－83.1℃，沸点为19.54℃。减压或高温下易气化，能腐蚀玻璃和破坏其他含硅物质，能使皮肤严重灼伤，溶于水时激烈放热成为氢氟酸。无水氢氟酸有很高的化学活性和很强的吸水性，可以和很多种金属及其氧化物化合，也可以与多种有机物进行氟化反应。 2.2 产品用途 无水氟化氢可用于生产制冷剂、含氟树脂、有机氟化物和元素氟。在化工生产中可作为脱水剂和催化剂。还可用于开采某些矿床时腐蚀地层，稀有元素和放射性元素的提取，以及用作原子能工业和核武器生产中需要的六氟化铀的原料。无水氟化氢也是火箭燃料和添加剂的原料。此外，还可用于腐蚀玻璃和浸渍木材等等。 2.3 生产工艺 氟硅酸制无水氟化氢的工艺路线：采用氟硅酸和浓硫酸反应生成氟化氢。浓氟硅酸与浓硫酸以一定比例混合反应，生成氟化氢和四氟化硅，生成的四氟化硅和原料稀氟硅酸溶液反应得到浓氟硅酸，再返回反应系统；氟化氢通过冷凝和精馏过程得到成品无水氟化氢。 该生产原理的化学反应方程式为： H2SiF6?SiF4(aq)＋H2SO4→2SiF4+2HF＋H2SO4(aq) 5SiF4＋2H2O→2H2SiF6?SiF4＋SiO2(水合物) 3 制定标准的必要性及意义 目前工业无水氟化氢的生产原料主流是萤石，中国作为萤石主要生产国，采储比接近低限，现已经将其列为重要战略资源严格控制勘采。而作为氟的另一主要来源，回收磷矿伴生氟资源，生产无水氟化氢产品技术近几年取得重大突破，并形成规模生产，在制取氟卤烷烃、氟化物、试剂氢氟酸和其他含氟产品等已得到广泛应用。现氟硅酸制无水氟化氢产品延用针对萤石为原料的工业无水氟化氢国家标准（GB7746-2011），缺少了对原料氟硅酸或生产过程中进入无水氟化氢产品中的杂质含量要求，会降低氟硅酸制无水氟化氢产品的质量要求，不利于产品的推广运用，因此有必要对氟硅酸制无水氟化氢产品制订产品标准。 4 编制标准的原则和依据 4.1 编制原则 4.1.1 积极采用国家现行有效标准； 4.1.2 有利于促进技术进步，提高产品质量； 4.1.3 有利于合理利用资源，提高经济效益； 4.1.4 符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易。 4.2 编制依据 4.2.1 检测数据分析统计表（见表1） 4.2.2 试验数据及验证数据（见表3、4、5） 4.2.3 国家标准指标与本标准对比表（见表7）； 5 制标的简要过程 5.1 前期调查和准备工作对现有企业标准的收集，对生产企业的调查走访，对相关国内外标准的查询。 5.2 召开工作方案会 制标小组和相关人员对国内外标准情况、产品分类、指标和试验方法进行了认真地分析和对比，初步确定了氟硅酸回收法制无水氟化氢标准的指标项目和试验方法等内容，提出了工作方案，安排了工作进度。会后根据工作方案的安排进行了试验工作。 5.3 试验验证工作 工作方案会后，根据会议纪要的安排作了试验工作。并对试验数据进行了分析，确定了各项目的试验方法。 5.4 提出征求意见稿 根据试验验证结果最终确定各项指标的测定方法，2014年8月提出了标准草案征求意见稿、编制说明及试验报告。并向相关生产企业征求意见，同时在贵州省质监局（）及贵州省产品质量监督检验院的网站上（）公开征求意见。 6 国内外先进标准及采标情况 目前收集到了有关无水氟化氢的国、内外标准和试验方法有： GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志（ISO 780:1997,MOD） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987,MOD） GB 7746－2011 工业无水氟化氢 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 7　标准内容的确定　　 7.1 范围的确定 根据无水氟化氢产品的实际用途，本标准确定的范围为：