电子自旋共振波谱仪ESR知识讲稿.pptVIP

电子自旋共振波谱仪（ESR ） MiniScope MT400 一、背景介绍 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器 五、实验内容与步骤 六、注意事项 七、思考题 提 纲 1924泡利（Wolfgang Pauli ）在研究光谱的精细结构时提出电子具有自旋磁矩的设想。 一、背景介绍 －－历史 Wolfgang Pauli (1900-1958) 诺贝尔物理学奖 (1945年) Yevgeny Zavoisky (1917-1976) 1944年前苏联的扎沃依斯基首次观察到电子顺磁共振现象。随后电子顺磁共振逐步被用于科学研究。 一、背景介绍 －－历史 电子自旋共振研究的对象是具有未偶（未配对）电子的物质，如具有奇数个电子的原子、分子以及内电子壳层未被充满的离子，受辐射作用产生的自由基及半导体、金属等。通过共振谱线的研究，可以获得有关分子、原子及离子中未偶电子的状态及其周围环境方面的信息，从而得到有关物质结构和化学键的信息，故电子自旋共振是一种重要的近代物理实验技术，在物理、化学、材料、生物、医学等领域有广泛的应用。 一、背景介绍 －－应用 二、实验目的 了解电子顺磁共振的原理。 掌握FD-ESR-II型电子顺磁共振谱仪的调节和使用方法。 利用电子顺磁共振谱仪测量 DPPH的g因子。 三、实验原理 电子的自旋运动产生自旋磁矩。自旋磁矩与自旋角动量之间的关系为： ：旋磁比 ：朗德因子。 ：电子自旋角动量 μB ：玻尔磁子， 当电子磁矩μ处于外恒定磁场B（假设沿Z轴）中时，电子磁矩与外磁场发生相互作用，相互作用能为： ：磁量子数，对于自由电子，m取1/2、-1/2。 可见，外磁场导致原来简并的原子态发生塞曼能级分裂，相邻能级能量间隔为 。 磁矩在磁场中的塞曼能级分裂 相邻能级能量间隔与外磁场磁感应强度成正比。 此时若沿垂直磁场方向施加一交变的磁场，当交变磁场的能量子 时，原子在相邻塞曼能级之间发生共振跃迁，对入射的交变磁场产生强烈吸收，此即为电子自旋共振。通过测量共振频率ω和对应的外磁场B，可计算原子的g因子： 原子磁矩完全由电子自旋磁矩贡献：g=2 原子磁矩完全由电子的轨道磁矩所贡献：g=1 由原子物理可知： 通过g因子的测量可以判断电子运动的情况，进而可以得知关于原子结构的信息。 实现共振的方法 微波源频率固定(9.37GHz)，连续改变外磁场的磁感应强度，当满足共振条件时发生电子自旋共振。 为满足共振条件 可采用两种方法：扫场法、扫频法，本实验采用扫场法。 9.37G微波辐射 扫场法检测共振信号 通过调节励磁线圈的直流电流，改变恒定磁场的大小，当恒定磁场B0＝2?ν/γ时，共振吸收信号等间距排列。此时对应的恒定磁感应强度即为共振条件方程中所对应的磁场强度。利用特斯拉计测量该磁感应强度代入共振方程可得g因子的值。 B=B0+B’sinωt t t B B V V 20ms 20ms 10ms B0 扫场法测g因子 ΔB ESR 和NMR 的区别： [1]. ESR 是研究电子磁矩与外磁场的相互作用，即通常认为的电子塞曼效应引起的，而NMR 是研究核磁矩在外磁场中核塞曼能级间的跃迁。 换言之，ESR 和NMR 是分别研究电子磁矩和核磁矩在外磁场中重新取向所需的能量。 [2]. ESR 的共振频率在微波波段。（9.37GHz） NMR 的共振频率在射频波段。（～23MHz） [3]. ESR的灵敏度比NMR 的灵敏度高，ESR检出所需自由基的绝对浓度约在10-8M数量级。 DPPH分子结构图 本实验采用的样品为DPPH（二苯基苦酸基联氨 ），它的第二个氮原子上存在一个未成对的电子，我们观察到的共振信号就是源于这类电子。 实验样品 四、实验仪器 FD-ESR-II电子顺磁共振仪构成图 电磁铁 扫描线圈 1 6 4 3 2 5 继续 1、微波源： 体效应管 变容二极管 电源输入端+12V 频率调节 微波源由体效应管、变容二极管、频率调节组成。 用于输出频率为9.37GHz的微波。 2、隔离器： 特点：具有单向传输功能，减少反射波对微波源的干扰。 1输入，2输出 基本无衰减 2输入，1输出 有极大的衰减 1 2 3、环形器 环形器具有定向传输功能。 1输入，2输出无衰减，3输出衰减30db 2输入，3输出无衰减，1输出衰减30db 3输入，1输出无衰减，2输出衰减30db 1 3 2 4、晶体检波器 测量时要反复调节波导终端的短路活塞的位置以及输入前端三个螺钉的穿伸