动植物油和石油类污染物测定方法.pptxVIP

燕传勇 讲师;一．重量法 （一） 原理 以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。  此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解，因此，石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。 ;（二）仪器 1、分析天平。 2、恒温箱。 3、恒温水浴锅。 4、1000mL分液漏斗。 5、干燥器。 6、直径11cm中速定性滤纸。 （三）试剂 1、石油醚：将石油醚（沸程30—60℃）重蒸馏后使用。100mL石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。 2、无水硫酸钠：在300℃马福炉中烘1h，冷却后装瓶备用。 3、1+1硫酸。 4、氯化钠。 ;(四)测定步骤  1、在采集瓶上作一容量记号后（以便以后测量水样体积），将所收集的大约1L已经酸化（pH＜2）水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25mL，合并三次萃取液于锥形瓶中。  2、向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h以上