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- 2019-10-12 发布于湖北
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一、色谱起源;2;1 Basic principle of chromatographic separation
1.1 色谱分离基本原理;硅胶颗粒基质合成步骤:
1.合成硅胶基质
2.键合配体(键合相)
3.端基封尾 end-capped
;以传统方式制造硅胶色谱填料的过程: 起始原料为矿物硅酸盐(如泡花碱),即A类硅胶;填料的端基封尾
–封口残余硅羟基
–减少不可逆吸附或拖尾
–增加碳含量(0.1% -1%);单、双、三官能团键合;键合;常用封尾end-capped :三甲基硅氧烷;封尾;空间位阻:异丙基硅氧烷,异丁基硅氧烷;空间位阻;极性嵌入 polar embedded ;问题:下列色谱柱如何选择?;以传统方式制造硅胶(A类硅胶)色谱填料的过程: 起始原料为矿物硅酸盐(如泡花碱); ;既然pH 3时硅醇基离解受抑制,为何不在所有情况下采用酸性条件进行分离?;硅胶晶格中杂质铝对硅醇基酸度的影响;硅胶中金属杂质含量对螯合性化合物Hinokitiol峰形的影响; ;传统型C18硅胶柱上金属杂质对碱性化合物峰形的影响;如何解决碱性化合物和螯合物的峰形问题?;现代色谱柱三大技术平台;;常见品牌C18柱在pH7下的性能比较;;对碱性化合物的峰对称性;具有极性嵌入基团的反相填料结构示意;内嵌极性基团固定相:水表面层可能机理;;;分;停流速后 (孔去湿: ~3%);Ecosil C18
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