吸附分离技术-公开课件（讲义）.pptVIP

吸附分离技术 吸附分离技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的一项分离新技术。 最早仅用于吸湿干燥、除臭、脱色以及饮用水的纯化, 发展到轻化工,食品工业,分析化学、临床检定和治疗等领域。 近年来，吸附树脂分离技术广泛应用于天然药物活性成分的研究. 概 述 吸附: 表面现象.对一流体混合物,在流体(气或液) 与固体表面(吸附剂)相接触时，因某些组分的分子 作用力不同而产生选择性吸附,实现分离。 吸附分离过程: 1)吸附时放热，是一个自发过程; 2)解吸(逆过程)时吸热，需要提供能量才能洗 脱表面吸附的分子. 吸附分离技术分类： 物理吸附、化学吸附、半化学吸附 ⑴ 物理吸附：也叫表面吸附，是被分离物质的分子与吸附剂表面分子间的相互作用引起的. 特点: 吸附与解吸可逆, 快速，应用最广. 常见吸附剂: 硅胶、氧化铝、活性炭、大孔树脂等 ⑵ 化学吸附：被分离物质与吸附剂表面分子 之间的化学键合作用. 特点:选择性,牢固，有时甚至不可逆,应用较少. ⑶ 半化学吸附：是介于物理吸附与化学吸附之间 应用:聚酰胺对黄酮、蒽醌等含酚羟基化合物之间 的氢键吸附. 常用 吸附剂 氧 化 铝 聚 酰 胺 大孔吸附 树脂 硅 胶 活性炭 大孔吸附树脂 作为应用最广的物理吸附中的一类有机高聚物吸附剂，具有选择性好，吸附容量大，机械强度高，再生处理方便，可反复使用，吸附速度快，解析容易等优点。 目前已广泛于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域，我国主要用于医药工业药物及生物活性物质的提纯和中药化学成分的提取分离。 大孔吸附树脂 大孔吸附树脂 大孔吸附树脂与传统中药分离提纯工艺相比具有如下优势： ①能有效缩小服用剂量，提高中药制剂的质量； ②减少产品的吸湿性； ③实验工艺简便，所需实验设备简单，降低了成本。使用过程中不会有任何物质释放出来，至于生产过程中残留的某些杂质完全可在使用前彻底清洗出来，所以用吸附树脂提取中药有效成分是非常安全的。 大孔吸附树脂 大孔吸附树脂的性质 大孔吸附树脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等为原料加入一定量致孔剂二乙烯苯聚合而成,多为白色球状颗粒, 粒度多为20～60目，通常分为非极性和极性两大类，根据极性大小还可分为弱极性、中等极性和强极性，在溶剂中可溶胀,室温下不溶于酸、碱及有机溶剂。对有机物的选择性较好，不受无机盐类及强离子低分子化合物存在的影响。 大孔吸附树脂 大孔吸附树脂的显微结构 大孔吸附树脂包含有许多具有微观小球的网状孔穴结构,颗粒的总表面积很大,具有一定的极性基团,使大孔树脂具有较大的吸附能力;另一方面,这些网状孔穴的孔径有一定的范围,使得它们对通过孔径的化合物根据其分子量的不同而具有一定的选择性。 大孔吸附树脂的吸附原理 ① 吸附性：大孔吸附树脂本身具有吸附性，是由范德华力或氢键吸附的结果。 ② 筛性原理：是由大孔吸附树脂本身的多孔性所决定的. 大孔吸附树脂 有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。对非极性大孔树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强；对中极性大孔树脂及极性较大化合物，则极性较大溶剂洗脱力强。 一般上样后先用水（或酸、碱水）洗去杂质，然后用不同浓度的含水醇、甲醇、乙醇、丙酮等依次洗脱。也可根据有机化合物成分的不同，选择不同型号的树脂。 大孔吸附树脂 大孔吸附树脂类型： 根据统计用于中药化学成分提取分离的吸附树脂型号有：D-101型、DA-201型、MD-05271型、GDx-l05型、CAD-40型、XAD-4型、SIP系列、D-型等。 常用吸附树脂有：D-101型、DA-201型、D-4 J型。 另外近几年又研制了一系列新型吸附树脂，如ADS-17型、ADS-21型、ADS-178型、G2型等在中药活性成分分离纯化的研究中取得了比较满意的效果。 大孔吸附树脂 影响大孔吸附树脂分离效果的因素： ① 化合物分子极性大小：一般来说，大孔树脂的色谱行为具有反相的性质。被分离物质的极性大先流出色谱柱。 ② 分子体积大小：在一定条件下，化合物体积越大，吸附力越强。 大孔吸附树脂 硅 胶 硅胶为多孔性无定形粉末，硅胶表面带有硅醇基呈酸性。 硅胶粒度越小，粒度越均匀，即粒度分布越窄，其分离效率越高。经典薄层色谱用硅胶的粒度为10～40μm。 薄层色谱常用硅胶有硅胶H、硅胶G、硅胶GF254、硅胶HF254、硅胶HF254+365等。 硅 胶 吸附原理： 硅胶表面有硅醇基, 呈弱酸性, 通过硅醇基(吸附中心)与极性基团形成氢键吸附, 因各组分极性基团与硅醇基形成的氢键能力