第2次课-特种陶瓷粉体的制备方法-公开课件（讲义）.pptVIP

1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 1. 固相法制备粉末 ①化合反应法?combination reaction? 化合反应一般具有以下反应结构式? A?s? + B?s? ? C?s? + D?g? 二种或者二种以上的固态粉末，经混合后在一定的热力学条件和气氛下反应而成为复合物粉末，有时也伴随一些气体逸出。 如钛酸钡粉末的合成就是典型的固相化合反应：如下? BaCO3+TiO2?BaTiO3+CO2 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 1. 固相法制备粉末 ② 热分解反应 热分解反应基本形式(S代表固相，G代表气相)： Sl→S2+G1 金属的硫酸盐、硝酸盐等 → 特种陶瓷用氧化物粉末 如将硫酸铝铵Al2(NH4)2(SO4)4·24H2O在空气中进行热分解，即可制备出Al2O3粉末。 利用有机酸盐制备粉体，优点是： a.有机酸盐易于金属提纯， b.容易制成含两种以上金属的复合盐， c.分解温度比较低，产生的气体组成为C、H、O。 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 1.固相法制备粉末 ③ 氧化物还原法?reduction method?（非氧化物陶瓷） 以SiC粉末的制备为例，是将SiO2与碳粉混合，在1460℃-1600℃的加热条件下，逐步还原碳化。其大致历程如下? 进一步还原后，产生Si蒸气，发生反应 SiO2+C? SiO+CO SiO+2C?SiC+CO SiO+C?Si+CO Si+C? SiC SiO2颗粒表面蒸发、分解、扩散至C粒表面发生反应 这时得到的SiC粉是无定形的，需要再经过1900℃的高温处理获得晶态SiC。 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 1.固相法制备粉末 2.液相法制备粉末 3.气相法制备粉末 4.合成粉末的实例 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 2.液相法?liquid-phase method?制备粉末 液相反应法制备超细粉体的共同特点是： 均以均相的溶液为出发点，通过各种途径使溶质和溶剂分离，溶质形成一定形状和大小的颗粒，得到所需粉末的前驱体，热解后得到微粒。? 与固相法相比，其主要的优点： （1）精确控制化学组成； （2）易于添加微量有效成分； （3）超细粒子形状和尺寸也比较容易控制。 特别适合制备组成均匀，且纯度高的复合氧化物超细粉。 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 2.液相法?liquid-phase method?制备粉末 基本方法有? 1) 沉淀法 ①直接沉淀法；②均匀沉淀法；③共沉淀法； ④醇盐水解法； ⑤特殊沉淀法：a.溶胶-凝胶(Sol-gel)法；b.凝胶-沉淀法 2) 溶剂蒸发法 ①冰冻干燥法(freeze-drying); ②喷雾干燥法(Spray drying); ③喷雾热分解法 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 2.液相法制备粉末 1）沉淀法： ① 直接沉淀法，以制备Al2O3为例 矿石高压溶出： Al2O3·3H2O+2NaOH→2NaAl(OH)4 分 解： 2NaAl(OH)4 →2Al(OH)3+2NaOH 煅 烧： 2Al(OH)3→Al2O3+3H2O ↑ 前驱物 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 2.液相法制备粉末 1）沉淀法 ④醇盐水解法 金属醇盐是用金属元素置换醇中羟基的氢的化合物总称，通式为M(OR)n，其中M代表金属元素，R是烷基（羟基）。 金属醇盐由金属或者金属卤化物与醇反应合成，它很容易和水反应生成氧化物、氢氧化物和水化物。氢氧化物和其它水化物经煅烧后可以转化为氧化物粉体。 1.2 特种陶瓷粉体的制备方法 1.2.2 合成法 2.液相法制备粉末 1）沉淀法 醇盐水解法 醇盐水解法的特点： 水解过程中不需要添加碱，因此不存在有害负离子和碱金属离子； 反应条件温和、操作简单产品纯度高； 制备的超微粉体具有较大的活性； 粉体粒子通常呈单分散状态，在成型体中表现出良好的填充性； 具有良好的低温烧结性能。 醇盐水解法的缺点是成本昂贵。 1.2.2 合