食品中锌的测定-公开课件（讲义）.pptVIP

6．7食品中锌的测定 一、概述 二、测定方法 1)原理 锌是人体必需的微量元素，但若摄人过量，则会引起锌中毒。样品灰化或酸消解处理后，导人原子吸收分光光度计中，经原子化，锌在波长213·8nm处，对锌空心阴极灯发射的谱线有特异吸收。在一定浓度范围内，其吸收值与锌的含量成正比，与标准系列比较后能求出食品中锌的含量。 2)仪器和试剂 (1)仪器 ①原子吸收分光光度计。②马福炉。③分析天平。 (2)试剂 ①磷酸 (1十10)。 ②盐酸 (1十11):量取10mL盐酸，加到适量水中，再稀释至120mL。 ③锌的标准储备液:准确称取0·500g金属锌 (99·99%)，溶于10mL盐酸中，然后在水浴上蒸发至近干，再用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，储于聚乙烯瓶中。lmL此溶液相当于0·5mg锌。 ③锌的标准使用液:吸取10.0mL锌的标准储备液，置于50mL容量瓶中，以盐酸 (0·lmol/L)稀释至刻度。lmL此液相当于100.0ug锌。 3)操作步骤 (1)样品的处理 ①谷类:去除其中的杂物和尘土，必要时除去外壳，磨碎，过40目筛，混匀。称取5·00~10·00g置于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟后，移人马福炉中，于500℃士25C下灰化8h，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，以小火加热，避免蒸干，必要时补加少许混合酸。如此反复处理，直至残渣中无炭粒。等坩埚稍冷，加10mL盐酸 (1十11)溶解残渣，移人50mL容量瓶中，再用盐酸(1十11)反复洗涤柑抿，洗液也并入容量瓶中，稀释至刻度，混匀备用。 取与样品处理量相同的混合酸和盐酸 (1十11)，按相同的操作方法做试剂空白试验校正结果。 ②蔬菜、瓜果及豆类:将可食用部分洗净晾干，充分切碎或打碎后混匀。称取10·00~20·009置于瓷柑锅中，加lmL磷酸 (1十10)，小火炭化，然后按谷类样品的处理自“至无烟后移人马福炉中”起，依法操作。 ③禽、蛋及水产品:将可食用部分充分混匀后，称取5·00~10·00g置于瓷坩埚中，小火炭化，然后按谷类样品的处理自“至无烟后移人马福炉中”起，依法操作。 ④乳制品:样品经混匀后，量取50mL置于瓷柑塌中，加lmL磷酸 (1十10)，在水浴上蒸干，再小火炭化，然后按谷类样品的处理自“至无烟后移人马福炉中”起，依法操作。 (2)测定 ①分别吸取0·00、0·10、0·20、0·40、0·80mL锌的标准使用液置于50mL容量瓶中，再以HCl(lml/L)稀释至刻度，混匀 (各容量瓶中的溶液每毫升分别相当于0·0、0·2、0·4、0·8、1·6ug锌)。 ②将处理后的样液、试剂空白溶液及各容量瓶中锌的标准溶液分别导人已调至最佳条件的火焰原子化器内进行测定。 ③参考测定条件:灯电流为6mA，波长为213·8nm，狭缝0·38nm，空气流量为10L/min，乙炔流量为2·3L/min，灯头高度为3mm，背景校正为氖灯。 ④以锌含量对应吸收值，绘制标准曲线 (或计算直线回归方程)，然后将样品吸收值与曲线比较 (或代入方程)，求出其中锌的含量。 4)结果计算 式中:X一一样品中锌的含量，mg/kg(或mg/L; m1 测定用样品液中锌的容量，Pg/mL m2 试剂空白溶液中锌的含量，ug/ml m样品的质量 (或体积)，g(或mL); V样品处理液的总体积，mL。 广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 6.7食品中锌的测定 广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》