药分2017.3.83-1药物杂质检查.pptVIP

1.芳香第一胺类: 2.托烷生物碱类:Vitali反应 4. 焰色反应 Na显鲜黄色 光谱法小结： 紫外-可见分光光度法 红外分光光度法 比较吸收系数的一致性 比较吸光度比值的一致性 比较吸收光谱特性的一致性 特征区：波数4000-1250cm-1,吸收峰较疏，但特征性很强，多由基团的伸缩振动产生；指纹区：波数1250-400cm-1,吸收峰多而复杂，但特征性不强，由一些单键如C-O等的伸缩振动及含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生。 杂质限量是不是越低越好？ 检测项目、分析方法和限度要合理可行（制订药品质量标准主要应遵循原则）。 内消色法 外消色法 ①为加入一定的有色物，使背景颜色一致。 如稀焦糖。 4. 高效液相色谱法(HPLC) 外消色法 ②经处理降低色度，不干扰测定。如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇使紫色消色后检查。 （二）灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂,在试验条件下反应,不得出现正反应. 既以检测条件下反应灵敏度控制杂质限量. 特点：不需对照品 乳酸中枸橼酸、草酸、磷酸或酒石酸的检查 →取本品0.5 g，加水适量使成5 ml，混匀，用氨试液调至微碱性，加氯化钙试液1 ml，置水浴中加热5 min，不得产生沉淀。 在供试液中加入试剂; 试验条件下; 不得出现正反应 灵敏度法比对照法对杂质的要求更为