空气敏感化合物的操作课件.ppt

空气敏感化合物的操作; 大部分精细有机合成反应对水或空气是稳定的。但也有许多反应只有在无水无氧下才能进行，因为有些化合物对水和氧是极其活泼的，因此这类反应必须在无水无氧条件下进行。而且这类化合物的分离纯化、分析鉴定，必须使用特殊的仪器、试剂和无水无氧操作技术。否则，即使合成路线和反应条件都是正确的，最终也得不到预期的产物，或者得到的是不符合要求的分析结果。因此，空气敏感化合物的操作是精细有机合成的重要操作之一。 有关无水无氧操作技术及仪器设备已有不少参考书．详细内容请见有关参考书。现介绍—些基本的敏感化合物的操作技术.;第一节 实验台上的惰性气氛技术 ;Date; 另一根玻璃管与惰性气体相连。征两者之间同时装有鼓泡器和直形开口水银压力计。这个压力计既是汞封，又是安全释压计泡器。双斜三通活塞的第三个方向与反应体系相连接。国外实验室中常称这种真空投作线为Schlenk线。 这里所接的真空泵的真空度不需要很高。通过反复抽除体系中空气，再通人惰性气体的过梆程，反应体系中氧的含量可达到合格。;2 SchIenk类型的玻璃仪器 这类玻璃仪器如图4—2所示。实际上是有机合成中各种玻璃仪器接上侧管活塞。通过活塞，将仪器与Schlenk操作线连接，抽空气充惰性气体。当需要开启仪器时，通过侧管活塞保持仪器内的惰性气流为正压，伎空气不能进人。;Date;