食品中有机磷农药残留的检测-公开课件（讲义）.pptVIP

第六小组： 毛小明、叶烨、林华震、 许宏艳、王琴娜 2010年12月14日 食物中残余农药的危害 农药作为人类文明发展的产物,曾经为人类的粮食产量的提高做出过不可磨灭的贡献。随着人口的增加,人类对粮食的需求越来越大,为了盲目地追求粮食产量,减少粮食的损耗,人类在粮食生产、加工、仓储、运输过程中大量使用农药,与此同时大量使用农药后产生的环境危害也日益严重。 1994 ：我国农药中毒人数有10 万人 2000 ：中毒1166 人,死亡69 人,占全年食物中毒人数的67 % 主要检测方法 1、 波谱法 2、 色谱法 3、 气相色谱法( GC) 4、 高效液相色谱法(HPLC) 5、 酶抑制法 6、 酶联免疫法( EL ISA) 7、速测卡检测法 高效液相色谱仪简介 基本构造：高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。 工作原理：储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相) 内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 气相色谱仪简介 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 基本构造：气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括起源及控制计量装 置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。 基本原理：色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。 色谱法样品溶液的制备 取1000克蔬菜样品，将可食部分切碎，混匀放入调理机粉碎， 制成成待测样备用。 称25. 0 g 样品倒入高速组织捣碎机中，加入50. 0 mL 乙腈，高速匀浆2 min。滤液收集到装有5~ 7 g 氯化钠的50 mL 具塞量筒中，收集滤液40~ 50 mL。盖上塞子，剧烈震荡1 min，静置分层约10 min。 从具塞量筒中吸取10. 0 mL 乙腈溶液于100 mL 烧杯中， 80℃水浴加热，杯内缓缓通入氮气，蒸至近干，取下。 向蒸发近干的100 mL 烧杯中加入2. 0 mL 丙酮，溶解样品，完全转移至10 mL 离心管，用丙酮准确定容至5. 0 mL，在旋涡混合器上混匀，如样品混浊，用0. 2m 滤膜过滤，待测。 甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的气相色谱图 从上述色谱图中可以看出： 甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果这3 种农药出峰时间较早，检测过程中受仪器条件、温度的影响较大；而乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷这四种农药性质相对比较稳定，出峰时间较晚，检测过程中受仪器条件、温度的影响较小。总体来说采用气相色谱法测定蔬菜、水果中的有机磷农药残留量，准确度和精密度较高，符合农药残留分析的要求。 气相色谱法测有机磷农药的优点： 采用石英毛细管柱代替传统的玻璃填充柱，取得了良好的分离效果，确定以初始温度120℃（2min）经10℃/min升至220℃（2min），载气流速为10mL/min为最佳色谱条件，可将七种农药完全分离，且分析时间又短，12min 内完成，基本上解决了测定此七种农药所普遍存在出峰多、峰重叠、灵敏度低的难题。 有机磷类和氨基甲酸酯类农药的快速检测（农药速测卡的使用） 仪器分析的使用虽然分析结果是很有权威的，但由于仪器的昂贵，仪器的普及无法及时跟上，所以需要更加廉价，能更广为之使用的手段 试纸类检测手段的优点：操作简便、快速、可以单人份操作，具有高度特异性且不需要特殊设备等优点，但一般只适用于基层 原理：胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此判断样品中是否含有过量有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。