工业分析技术教学课件作者李赞忠4.pptVIP

４.３　钢铁定量分析 将滴定重铬酸钾标准滴定溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积进行Ｎ－苯代邻氨基苯甲酸指示剂校正后再计算。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度按下式计算： 按下式计算锰的质量分数： （３）高碘酸钠（钾）氧化光度法（ＧＢ２２３.６３—１９８８） ① 方法原理 上一页 下一页 返回 ４.３　钢铁定量分析 试样经酸溶解后，在硫酸、磷酸介质中，用高碘酸钠（钾） 将锰（Ⅱ） 氧化至锰（Ⅶ），以高锰酸特有的紫红色进行光度测定。高锰酸的ε５２８＝２.４×１０３，在波长５４８ｎｍ处有一稍低吸收峰，ε５４８＝２.３×１０３。此法灵敏度虽不高，但选择性甚佳，操作手续简便，一直是测定锰的主要光度法。 ② 结果计算 按下式计算锰的质量分数： ③ 说明及注意事项 ａ.测定时的称样量、锰标准溶液加入量及选用的比色皿参照表４－４。 上一页 下一页 返回 ４.３　钢铁定量分析 ｂ.高硅试样滴加３～４滴氢氟酸，生铁试样用硝酸（１∶４） 溶解时滴加３～４滴氢氟酸，试样溶解后，取下冷却，用快速滤纸过滤于另一１５０ｍＬ锥形瓶中，用热硝酸（２∶９８）洗涤原锥形瓶和滤纸４次，再向滤液中加１０ｍＬ磷酸－高氯酸混合酸后，按步骤进行测定。 ｃ.高钨（钨含量在５％以上）试样或难溶试样，可加１５ｍＬ磷酸－高氯酸混合酸，低温加热溶解，并加热蒸发至冒高氯酸烟。 ｄ.含钴试样用亚硝酸钠溶液褪色时，钴的微红色不褪，可按下