高等仪器分析-色谱联用20120911.ppt

峰4母离子质荷比 峰4二级质谱图 环常绿黄杨碱C [M+H]+= 417 峰5母离子质荷比 峰5二级质谱图 [M+H]+= 401 383.34 可能为峰5的黄杨宁有关生物碱 Cycloprotobuxine C Buxaminol E Buxocyclamine A Cyclobuxine B 峰6母离子质荷比 峰6二级质谱图 环黄杨碱D [M+H]+= 387 峰7母离子质荷比 峰7二级质谱图 环维黄杨星D [M+H]+= 403 峰8母离子质荷比 [M+H]+= 375 357.15 峰8二级质谱图 峰9二级质谱图 371.17 m/z=375 m/z=357 m/z=344 m/z=326 m/z=309 357.15 峰9母离子质荷比 [M+H]+= 389 峰9二级质谱图 371.17 m/z=389 m/z=371 m/z=358 m/z=340 m/z=309 371.17 峰位号 tR (min) [M+H]+ (m/z) 特征碎片离子 (m/z) 可能生物碱名称 1 3.92 370 339，325，283， 135，70，58 Cyclobuxomicreine K, Cyclobuxosuffrine K, Buxenone M, Cyclobuxoviridine B 2 4.03 431 413，382，323， 86，70，58 Buxazidine B, Cyclomicrophylline B, Cyclobuxoxazine C, Cyclomicrophylline C 3 5.35 415 384，84，58 Cycloprotobuxine A,Cyclokreanine B, Cyclovirobuxeine B, 16-deoxybuxidienine C 4 5.92 417 399，386，368， 84，58 Cylcyclovirobuxine C 5 6.11 401 370，352，326， 171，58 Cycloprotobuxine C, Buxaminol E, Buxocyclamine A, Cyclobuxine B 6 7.03 387 369，356，338， 171，58 Cyclobuxine D 7 7.63 403 385，372，354， 70，58 Cyclovirobuxine D 8 8.28 375 357，344，326， 309，58 未有相关文献报道 9 9.77 389 371，358，340， 173，70，58 可能为Cyclobuxine D双键加氢还原产物 HPLC-ELSD法黄杨宁有关生物碱归属表 * Resolution is also important when trying to detect and identify compounds in biological matrices. We can see from the picture above that with the Tof instruments we can obtain good resolution in the region of 5000-17500 FWHM without having to sacrifice sensitivity as in the case of the triple quads. * Resolution is the measurement of the mass analyser’s ability to separate one mass from the adjacent mass. 扫描模式及色谱图 全扫描 选择离子监测 选择反应监测 全扫描 指质量分析器在给定时间范围内对给定质荷比范围进行无间断地扫描，获得样品中每一个组分（或在某一特定时刻）的全部质谱。 色谱-质谱三维谱图 质谱图 总离子流色谱图 质量色谱图 X轴为m/z y轴为时间或扫描次数 z轴为离子流强度 色质三维谱图 质谱图 总离子流色谱图 总离子流强度随时间（扫描次数）变化的色谱图。 质量色谱图 在存储的总离子流色谱图的数据中，按质荷比调出的色谱图 鉴别某化合物或具有某基团的一组化合物。 其他联用方式 GC-FTIR LC-NMR LC-LC 其他 1. 有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？ 解：（1）分子离子。从分子离子峰可以确定相对分子质量。（2）同位素离子峰。当有机化合物中含有S,Cl,Br等元素时，在质谱图中会出现含有这些同位素的离子峰，同位素峰的强度比与同位素的丰度比相当，因而可以也来判断化合物中是否含有某些元素（通