气相色谱进样系统和条件设定.pptxVIP

技能点: 气相色谱进样系统和条件设定 主讲：张克贤 — 1 — 目录页 — 2 — 进样系统包括样品引入装置（注射器和自动进样器）和汽化室（进样口）。 用气相色谱法分析气体、可挥发的液体和固体时，进入分析系统样品量的多少，进样时间的长短、进样量的准确度和重复性等都对气相色谱的定性、定量工作有很大影响。进样量过大、进样时间过长都会使色谱峰变宽甚至变形。通常要求进样量要适当，进样速度要快，进样方式要简便、易行。最常用的进样器为微量注射器。 气化室的作用是将液体样品瞬间气化为蒸汽。气化室实际上为一加热器。气相色谱法中对气化室要求很高，要求热容量较大，死体积较小，无催化反应，不使样品分解。大量使用的是插入管汽化室，可消除金属表面的催化效应。 — 3 — 1、操作温度范围：室温+6~399℃（GC7890系列）保证样品汽化。 2、限制因素：色谱柱的最高使用温度一般不超过400℃ 载气流量的设定范围：0~200ml/min 3、死体积：尽量减小汽化室死体积。常见汽化室死体积0.2~1ml。 4、原因：减小样品进入色谱柱的初始谱带宽度，减小柱外效应。 5、惰性：保证汽化室的惰性不对样品发生吸附或化学反应，或引起样品分解的催化作用。（石英衬管） 6、隔垫吹扫功能：引起鬼峰，影响分析。 7、毛细管柱进样口分流比的设定（分流不分流进样器）。 — 4 — 进样口和进样技术 特点 填充柱进样口 分流/不分流进样器 阀进样 顶空进样 冷柱上进样口 程序升温进样口 大体积进样 裂解进样 所有的样品都进入色谱柱，可接玻璃或不锈钢填充柱，也可接大口径毛细管柱直接进样。 最常用的毛细管柱进样口，对热稳定性样品是优先选择。分流进样最普遍，操作简单；不分流进样操作复杂些，分析灵敏度高，常用于痕量分析。 常用六通阀定量引入气体或液体样品，重现性好，但影响峰的展宽，常用于分析永久性气体。 只取复杂样品基体上方的气体部分进行分析，有静态顶空和动态顶空（吹扫-捕集）之分。适合于环境分析（如水中有机污染物）、食品分析（如气味分析）及固体材料中的可挥发物分析。 样品以液体形态进入色谱柱，无分流歧视问题。分析精度高、重现性好，食用于沸点范围宽、或热不稳定的样品，常用于痕量分析。 将分流/不分流和冷柱上进样结合起来，功能多，应用范围广，理想的GC进样口。 采用程序升温进样或冷柱上进样口，配合溶剂放空功能，进样量可达几百微升，大大提高检测灵敏。 在严格的温度控制下将不能汽化或部分不能汽化的样品裂解成为小分子化合物，适合于聚合物样品或地矿样品的分析 — 5 — 填充柱进样系统 1、常压气体进样系统： a、常压气体进样器： 一般医用液体注射器，高气密性注射器和进样阀 b、进样阀： 有六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀等。 c、气体阀进样： d、不能用注射器进样和阀进样分析的气体样品： — 6 — 填充柱进样系统 2、液体进样系统： 气化室是把液体或固体样品瞬间加热变成蒸气并保持化学性质不变的装置。早期的气化室的金属表面在250～300℃时，催化作用会增强，如甾族化合物和中草药中的许多成分会发生变化。为此，又设计出内衬玻璃的气化室，即在金属气化室内插入石英玻璃衬管，可避免样品与金属表面接触。 — 7 — 填充柱进样系统 3、柱上进样系统： 为了克服一般气化室气化过程中的溶质扩展、反吹和组分的热分解现象，可用针头比较长的注射器将样品直接打到填充柱顶端的固定相上，使液体样品瞬间气化后进入填充柱的第一块塔板，以提高柱效。这种进样方法称为柱上进样。 为了适应不同沸点的样品，柱上进样有加热和不加热两种。对于加热的柱上进样，色谱柱固定相要装到温度最高处，但不能装满，色谱柱不填充固定相部分的长度以注射针尖不穿过固定相为限。 — 8 — 填充柱进样系统 4、液体自动进样器： 液体自动进样可以采用注射器和阀进行自动进样，目前较多采用注射器进样到气化室中。液体自动进样的注射器能完成自动取样、计量、进样和清洗，可根据指令选择样品和清洗溶剂。样品和溶剂瓶放在自动控制的转盘上，多以百计，每种样品的进样次数和每次进样后的清洗次数都可以方便的编程选择，可在