有机化学实验专题.docVIP

有机化学实验专题 1.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 发生的反应如下： CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO 反应物和产物的相关数据列表如下： 实验步骤如下： 将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移到B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0 g。 回答下列问题： (1)实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由______________________。 (2)加入沸石的作用是______________。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是__________________。 (3)上述装置图中，B仪器的名称是____________，D仪器的名称是__________________。 (4)分液漏斗使用前必须进行的操作是________(填正确答案标号)。 A．润湿 B．干燥 C．检漏 D．标定 (5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在________层(填“上”或“下”)。 (6)反应温度应保持在90～95℃，其原因是_______________________________。 (7)本实验中，正丁醛的产率为________%。 2.醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下： 可能用到的有关数据如下： 合成反应： 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。 分离提纯： 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 回答下列问题： (1)装置b的名称是 。 (2)加入碎瓷片的作用是 ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时 __________(填正确答案标号)。 A．立即补加 B．冷却后补加 C．不需补加 D．重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。 (6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。 A．圆底烧瓶 B．温度计 C．吸滤瓶 D．球形冷凝管 E．接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是 (填正确答案标号)。 A．41% B．50% C．61% D．70% 3.实验室制备苯乙酮的化学方程式为： 制备过程中还有等副反应。 主要实验装置和步骤如下： (I)合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。 (Ⅱ)分离与提纯： ①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 ②水层用苯萃取，分液 ③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品 ④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题： (1)仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。 (2)合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。 (3)若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。 A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多 (4)分离和提纯操作②的目的是 _____________________________________________________。该操作中是 否可改用乙醇萃取？_____(填“是”或“否”)，原因是_________________。 (5)分液漏斗使用前须___________________并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇______________________后，