AlO催化剂的制备.docVIP

γ－Al2O3催化剂的制备 （综合基础化学实验课教案） 学院：化学与生命科学学院 教师姓名：杜恣毅 【实验目的】 了解催化剂的制备方法和催化剂在有机催化反应中的应用。 【背景知识】 氧化铝，化学式为Al2O3，有多种晶型结构和名称,一般在氧化铝前冠以希腊字母命名(如α-、β-、χ-、ρ-、η-、γ-、κ-、δ-、θ-等)。 ① 自然界存在的刚玉属α-Al2O3，金属铝在氧气中燃烧，或将氢氧化铝灼烧至高温也能得α-Al2O3，它最稳定，熔点2015℃，沸点2980℃，莫氏硬度8.8。它既不溶于水，也不溶于酸和碱，耐腐蚀和绝缘性能好，可用于制造耐火材料、砂轮和绝缘材料。刚玉中因含少量杂质而显不同颜色。高温熔融得到的α-Al2O3可做人造刚玉，用于钟表和精密仪器的轴承及人造宝石。 ② 将氢氧化铝加热至300℃以上时可得到γ-Al2O3，它不溶于水，能溶于酸和碱，在低温下稳定，灼烧至高温，就会转变成α-Al2O3。γ-Al2O3是一种多孔物质，具有很大的表面积，因此，它有很强的吸附能力和很高的催化活性，大量用作催化剂载体，使一些活性很高但价格昂贵的催化剂(如铂、钯等)分布在载体表面，可以减少催化剂用量，但却有很大的表面。 【实验原理】 【操作技能】 虽然实验中仅涉及到一些常规的操作（称量、加热、搅拌、过滤等），但对反应条件的控制（反应物配比、反应温度、pH值、反应时间等）却是实验成功的一个关键。 【仪器与试剂】 ①电炉、电动搅拌机、布氏漏斗、水泵等仪器； ②NaOH、Al(OH)3、HNO3、氨水、白油、甘油等试剂。 【实验步骤】 偏铝酸钠的制备 中和，得Al(OH)3凝胶 浆化洗涤 胶溶 成形 活化 【注意事项】 制备偏铝酸钠时，应随时补充去离子水，反应温度维持在110℃ 用中和法制Al(OH)3凝胶时，反应条件对产物有重要影响： pH值：7.2～8.0（pH值过小易生成胶体；pH值过大易生成β－Al(OH)3·3H2O）。 反应温度：45～50℃（反应温度低不容易成胶，结晶状态也差；反应温度高易使Al(OH)3单水合物向三水合物转化）。 反应时间：30min左右（反应时间过长会影响成形产品的强度）。 浆化洗涤过程中，加稀氨水调节溶液的pH值，作用是使凝胶易过滤，减少损失，并有助于保持单水晶相。洗涤水的温度、pH值都要和中和时的一样。 胶溶时HNO3的用量主要视搅拌时浆液的流动性而定。用量不足或过多都会影响凝胶成球的好坏和产品的强度。 【结果与讨论】 影响产品产率和纯度的因素可能有哪些？ 对实验改进有哪些设想和建议？ 下面各物相的转变温度为多少？ 【课外拓展性阅读材料】 简单了解催化剂的表征方法（差热分析、X射线粉末衍射仪和气相色谱仪等）。 简单了解催化剂的催化原理以及在有机催化反应中的应用。