空气敏感化合物的操作.pptVIP

* 有机合成 * (5)腈 乙腈中的大量水，先用分子筛干燥，然后加入CaH2搅拌或摇动，这一步骤不但除水且可除去乙酸。预处理过的乙腈中加人P205后在惰气保护下以高回流比进行蒸馏。蒸馏瓶中可能形成凝胶，只能蒸出少量溶剂而将大部分留在蒸馏瓶中。 作为另一提纯方法，可先与CaH2一起搅拌，再在惰气氛下蒸馏，最后让蒸得的溶剂在干燥的情性气氛下通过活性氧化铝柱。 * 有机合成 * (6)醇 从甲醇和乙醇中除水使困难的。用碘化了的镁屑、钙屑和块状CaH2除去甲醇的痕量水．但这些活泼金属可能含有某种氮化物而使溶剂中含有杂质NH3。这些干燥剂也可用于干燥高碳醇。4A分子筛也可用来除去乙醇和高碳醇中的水； (7)丙酮 丙酮极难干燥，许多常用干燥剂(如MgS04)能与之发生反应。加入4A分子筛长时间放置能在—定程度使之干燥。 获得高纯丙酮的方法是室温下用干燥的NaI使溶剂饱和，倾析并使之冷却至-10 ℃，分离形成的晶体(NaI-丙酮混合物)，将晶体加热至室温，蒸馏所得液体。 * 有机合成 * 3 几种常用气体的提纯 (1)乙炔 乙炔气体装在含有丙酮的钢瓶里出售，丙酮的作用是使乙炔保持低压力。团此，乙炔的主要杂质是丙酮。除去丙酮的方法是让乙炔气体流过NaHS03水溶液，然后流过分子筛使之干燥。如果需用少量的无丙酮乙炔，用电石(碳化钙)和水的反比产生的乙炔