3-2-6-燃烧-碘量法测定硫含量的注意事项.pptxVIP

主讲教师：郑晓明; 1.试样务必细薄。试样过厚，燃烧不完全，试样也不能过于蓬松，否则燃烧时热量不集中，都将使结果偏低。 2.试样不得沾有油污，否则将使测定结果偏高不稳定，需用乙醚或其他溶剂洗涤烘干。 3.炉管与吸收杯之间的管路不宜过长，除尘管内的粉尘应经常清扫，以减少吸附对测定的影响。 4.为便于终点的观察，可在吸收杯后安放8W日光灯，中间隔一透明的白纸。 ; 5.硫的燃烧反应一般很难进行完全，即存在一定的系统误差，所以应选择和样品同类型的标准钢铁样品标定标准溶液，消除该方法的系统误差。 6.滴定速度要控制适当，当燃烧后有大量二氧化硫进入吸收液，观察到吸收杯上方有较大的二氧化碳白烟时，表示燃烧生成的气体已到了吸收杯中，应准备滴定，防止二氧化硫逸出，造成误差。若已知硫的大概含量，为防止二氧化硫的逸出，在调整好终点色泽后，可先加约90%的标准滴定溶液。; 7.第一、二道活塞一般不使用，在组装仪器时可以省略。 8.干燥塔中的干燥剂不宜装得太紧，否则通气不畅，干燥塔前的气体压力过大，会使洗气瓶塞被冲开而发生意外。 9.测定硫含量时，一般要进行二次通氧。即在通氧燃烧并滴定至终点后’应停止通氧数分钟，并再次按规定方法通氧，观察吸收杯中的蓝色是否消褪，若