仪器分析第章气相色谱分析-公开课件（精选）.ppt

102G型气相色谱仪 GC-7890气相色谱仪 GC-7890气相色谱仪 GC-9A气相色谱仪 6890 气相色谱仪 （1）特点 （2）热导检测器的结构 （3）检测原理 （4）影响热导检测器灵敏度的因素 （4）影响热导检测器灵敏度的因素 ① 桥路电流I ： I?，钨丝的温度? ，钨丝与池体之间的温差?，有利于热传导，检测器灵敏度提高。一般桥电流控制在100～200mA左右（N2作载气时为100～150mA，H2作载气时150～200mA为宜）。 ② 池体温度：池体温度一般等于或高于柱温。 ③ 载气种类：载气与试样的导热系数相差愈大，则灵敏度愈高。一般物质导热系数较小，故选择导热系数大的H2或Ne作载气有利于灵敏度提高。如用N2作载气时，有些试样（如甲烷）的导热系数比它大就会出现倒峰。P35列出某些气体与蒸气的热导系数。 ④ 热敏原件的阻值： ⑤热导池的池体体积： 二、氢火焰离子化检测器（FID：hydrogen flame　ionization detector） （1） FID的特点 （2）氢焰检测器的结构 （3）氢焰检测器的原理 （4）影响氢焰检测器灵敏度的因素 （1）FID的特点 ①典型的质量型检测器; ②对有机化合物具有很高的灵敏度; ③无机气体、水、四氯化碳等物质灵敏度低或不响应; ④氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、线性范围宽等特点; ⑤比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达 10-12g·g-1。 ⑥样品受到破坏。 三、电子捕获检测器（ECD electron capture detector ） （1）ECD的特点 （2）电子捕获检测器的结构及工作原理 （3）影响电子捕获检测器灵敏度的因素 （1）ECD的特点 ①主要对含有较大电负性原子（如含卤素、硫、磷、氰等的物质）的化合物响应。 ②应用于农药残留量、大气及水质污染分析，以及生物化学、医学、药物学和环境监测等领域中。特别适合于环境样品中卤代农药和多氯联苯等微量污染物的分析。 ③高选择性和高灵敏度的浓度型检测器（10-14 g/mL） ④缺点是线性范围窄，只有103左右，且响应易受操作条件的影响，重现性较差。 （3）影响电子捕获检测器灵敏度的因素 载气的纯度（应大于99.99％）和流速对信号影响很大 检测器的温度对响应值影响较大 注意进样量不要超载 （1）FPD的特点 （2）火焰光度检测器的结构及工作原理 （1）FPD的特点 定义 ：产生三倍噪声峰高时，色谱体系（由柱、气化室、记录仪和连接管道等组成一个色谱体系）所需的最小进样量。 线性范围 检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比，或最大允许进样量（浓度）与最小检测量（浓度）之比。 响应时间 响应时间指进入检测器的某一组分的输出信号达到其值的63%所需的时间。一般小于1s。 （2） 载气流速的选择 流速严重影响分离效果和分析时间 可以通过H － u曲线来选择。 为缩短分析时间，可选比u最佳稍大的载气流速。一般为2 u最佳 1.利用保留值定性 2.利用联用技术定性（-MS、-FTIR） 3.利用检测器的选择性进行定性 1.利用保留值定性 1) 利用纯物质定性的方法 2) 利用文献保留值定性 3) 保留指数 1) 利用纯物质定性的方法 利用保留值定性 通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 利用相对保留值（ri,s）定性 利用加入法定性 将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。 2) 利用文献保留值定性 利用相对保留值r21定性 相对保留值r21仅与柱温和固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定 3) 保留指数 又称Kovats指数(Ⅰ)，是一种重现性较好的定性参数。 测定方法： ①将正构烷烃作为标准，规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100（如正己烷的保留指数为600）。 ②其它物质的保留指数（IX）是通过选定两个相邻的正构烷烃，其分别具有Z和Z＋1个碳原子。被测物质X的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示： 第六节 气相色谱定量方法 1、色谱定量的依据： 2、定量方法： （1）归一化法 （2）内标法 （3）内标标准曲线法 （4）外标法（标准曲线法） 1、色谱定量的依据 当操作条件一致时，被测组分的质量（或浓度）与检测器给出的响应信号（峰高或峰面积）成正比。 2、定量方法 （1）归一化法 （2）内标法 （3）内标标准曲线法 （4）标准加入法 （3