保健食品中9种矿物元素的测定.doc

—— PAGE 42 — 附件6 保健食品中9种矿物元素的测定 BJS 201718 1范围 本方法规定了保健食品中钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)，9种矿物元素的电感耦合等离子体质谱法的测定方法。 本方法适用于液体水状基质，固体基质及软胶囊剂保健食品中钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)的测定。 2原理 样品经酸消解处理成溶液后，经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即被测元素浓度与各元素产生的信号强度CPS成正比，外标法定量。 3试剂和材料 注：水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸（?＝1.42g/mL），优级纯。 3.1.2 过氧化氢[?（H2O2）＝30％]，优级纯。 3.1.3 硝酸（0.5 mol/L）：取硝酸（3.1.1）3.2mL加入50mL水中，稀释至100mL。 3.1.4 质谱调谐液：锂（Li）、钴（Co）、铟（In）、铀（U）、钡（Ba）、铈（Ce）混合溶液为质谱调谐液，浓度为1.0μg/L。 3.2标准品 单元素标准物质：钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn) [ρ=1000.0 μg/mL]，以及硒(Se)[ρ=100.0μg/mL]、铼(Re) [ρ=10.0mg/L]、铑(Rh) [ρ=10.0mg/L]标准储备液。 3.3标准溶液配制 3.3.1混合标准使用液：准确移取钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)标准溶液[ρ=1000.0mg/L]10 mL，准确移取锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)标准溶液[ρ=1000.0mg/L]1 mL，硒(Se)标准溶液[ρ=100.0mg/L] 5.0mL，用硝酸（3.1.3）定容至100 mL，摇匀，配成含钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)质量浓度为100μg/mL，含锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn) 10μg/mL，含硒(Se) 5μg/mL的混合标准使用液。贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。分别准确移取混合标准储备液钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)[ρ=100μg/mL]，和锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn) [ρ=10.0μg/mL]，以及硒(Se)标准储备液[ρ=5.0μg/mL]0、0.10、0.50、1.00、5.00、10.0mL于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸定容至刻度，摇匀，得依次含钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)0、0.1、0.5、1.0、5.0、10μg /mL，含锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)0、10、50、100、500、1000μg /L，含硒(Se)0、5、25、50、250、500 μg /L的混合标准系列溶液。 3.3.2内标使用溶液：选用铼(Re) [ρ=10.0mg/L]、铑(Rh) [ρ=10.0mg/L]标准储备液。用硝酸（3.1.3）配成浓度为10μg/L的铼(Re)、铑(Rh)混合内标使用溶液。 4仪器和设备 4.1电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)。 4.2微波消解仪。 4.3敞开式电加热恒温炉。 分析天平：感量为0.000 1 g。 5分析步骤 5.1 试样制备 准确称取混匀试样约0.3g于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内。含乙醇等挥发性原料的保健食品如药酒等，先放入温度可调的100℃恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干）。根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸3.0mL～5.0mL，再依次加入过氧化氢1.0mL～2.0mL，使样品充分浸没。放入温度可调的恒温电加热设备中100℃加热30min取下，冷却。 把装有样品的消解罐拧上罐盖，放进微波消解仪中。按照微波消解系统操作手册进行操作。推荐消解程序见表1。 表1消解时温度时间程序 温度 升温时间（min） 保持时间（min） 120 5 3 160 5 3 180 5 20 根据样品消解难易程度可在20min～40min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的溶样杯放入温度可调的电加热器中130oC加热至含酸量2mL以下，以水定容至25mL。 5.2 仪器参考条件 用调协液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等指标达到要求。 仪器参考条件： a）射频功率：1550w； b）等离子体氩气流速：14L