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主要有强极性的硅胶、弱极性的氧化铝、非极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。使用时，可根据它们对各种气体的吸附能力不同，选择最合适的吸附剂。 2.高分子多孔微球 高分子多孔微球是一类人工合成的多孔共聚物，它既是载体又起固定液作用，可在活化后直接用于分离，也可作为载体在其表面涂渍固定液后再用。由于是人工合成的，可控制其孔径大小及表面性质。圆球型颗粒容易填充均匀，数据重现性好。在无液膜存在时，没有“流失”问题，有利于大幅度程序升温。适用于有机物中痕量水的分析，也可用于多元醇、脂肪酸、脂类、胶类的分析。 3. 化学键合固定相 硅胶为基质,有机试剂与硅羟基键合而成。 一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时，应按实际情况而定。 进样后: 影响热导检测器灵敏度的因素 2. 氢火焰离子化检测器(FID) 3. 电子捕获检测器( ECD) 缺点： ①分离非极性组分时，通常选用非极性固定液（色散力）。 各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。同沸点，极性化合物先流出。 29 4．固定液选择 ②分离中等极性组分时，通常选用中等极性固定液（色散力、诱导力）。 各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。同沸点，非极性化合物先流出。 ③分离极性组分时，一般选用极性固定液（静电力）。 各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。 ④分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。 非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。 30 ⑤醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离，通常选择极性或氢键性的固定液。 试样中各组分，不易与固定液形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 ⑥组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液，或混合固定相 31 易形成氢键 不易形成氢键 极性或氢键 氢键 极性 非极性 极性 极性+非极性 极性大 极性小 极性 极性 沸点高 沸点低 非极性 非极性 后流出色谱柱 先流出色谱柱 固定液 被测物 表 固定液的选择原则 2.4.3 色谱柱的制备和老化 制备： a.根据样品选择固定液和载体 b.涂渍方法 c.预处理 老化： a. 载气5－10mL/min，不接检测器，放空； b. 高于操作温度10－20℃； c. 低于固定液最高使用温度； d. 老化4－8小时。 目的：除去残余溶剂、挥发性杂质等。 2.5 检测器 1.检测器类型 浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器； 质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID； 广谱型检测器： 对所有物质有响应，热导检测器； 专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器； 2.5.1 检测器的性能指标 1．灵敏度S 所谓检测器灵敏度，是指一定浓度或一定质量的物质通过检测器时所给出信号的大小，用符号S表示。广义灵敏度直线的斜率是检测器的灵敏度，响应信号R对进样量Q的变化率，即S=△R/△Q。直线过原点时，S＝R/Q 检测器的R－Q关系图 可求出浓度型检测器灵敏度计算公式： Sc的单位 ① 浓度型检测器 Sm的单位 表示每秒钟有1g物质进入检测器时所能产生得信号mV值。 进样量与峰面积成正比。当进样量一定时,峰面积与流量无关。 ② 质量型检测器 对于质量型则检测器，其灵敏度与单位时间内通过检测器的某组分的量有关， 2．检测限D 检测器的灵敏度只能表示检测器对某物质产生信号得大小，由于响应值大时基线波动也会随着成比例增大。所以只用灵敏度S不能很好地评价一个检测器的质量。 定义：产生两倍噪音信号时进入检测器单位体积载气中被测物的量(Dc, mg/ml)或单位时间进入检测器的量(Dm, g/s)。 D=2RN/S 或 D=3RN/S N：检测器的噪声，指基线在短时间内上下偏差的数值(单位为mV) S：检测器的灵敏度 当S为Sc时，Dc=2RN/Sc 单位为mg/mL(或mL/mL) 当S为Sm时，Dm=2RN/Sm 单位为g/s， 一般来说D值越小，则说明仪器越敏感。 3．最小检测量 定义：产生两倍噪声信号时所需进入色谱柱的该物质的质 量。 m0 = m2RN/h 根据A=1.065Y1/2 h，则对于浓度型检测器 当h＝2RN时，则 对于质量型检测器 当h＝2RN时，