酸碱滴定法测定蛋壳中钙镁总量的改进a.pptVIP

酸碱滴定法测定蛋壳中钙镁总量的改进;摘要： 对酸碱滴定法测定蛋壳中钙镁总含量进行了改进，借助超声加快试样与盐酸的反应，缩短测定时间；以碳酸钙基准物质和比较滴定确定盐酸、氢氧化钠溶液的准确浓度，使标定、测定条件相近，减小测定误差。实验结果表明，用改进的酸碱滴定法测定实际样品的钙镁总量，操作简便、快速，结果令人满意。 关键词： 钙镁测定；蛋壳；酸碱滴定；超声波 中图分类号：0656．3 文献标志码：A 文章编号：1002—4956(2012)06—0045—03;一、实验部分 1．1 仪器和试剂 仪器：KQ一50DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)，电子分析天平(METTLER TOLE—DO·上海)，另有滴定管、移液管和磁力搅拌器等。试剂：碳酸钙基准物质，0．15 mol／L HC1溶液，0．1 mol／L NaOH溶液，0．2 %甲基橙溶液，0．01 mol／L EDTA 溶液，2O% 三乙醇胺水溶液， NH3-NH 4C1溶液(pH一10．O)，0．5 %铬黑T指示剂，K-B指示剂等。实验使用分析纯试剂，用水为去离子水。; 鸡(鸭)蛋营养丰富而价廉，是人们日常生活的食 品，其壳是饲料、食品等的良好钙源和制取多微营 养粉的原料。蛋壳中除了少量的有机质和微量的 磷、铁、铝等外，主要为碳酸钙和碳酸镁。钙、镁含的 常用测定方法中，配位滴定法和酸碱滴定法能比 较准确测定蛋壳中钙和镁的总量。本文主要针对酸碱 滴定法耗时较多等的不足，做了以下改进：测定中对蛋 壳样品与盐酸的反应施加超声波，利用超声空化效应 降低传质阻力和促进试样反应、溶解；以碳酸钙基准物 质标定盐酸、氢氧化钠溶液。关于这些改进措施，在蛋 壳中的钙和镁总量测定的研究中未见相关报道。笔者 用改进的方法测定了蛋壳样品的钙和镁总量，并与配 位滴定法(EDTA法)测定结果作了比较。;1．2 实验方法 1．2．1 测定原理 蛋壳试样中的碳酸钙、碳酸镁与盐酸在超声波作用下反应完全后，过量的酸以NaOH 标准溶液回滴，滴定反应的计量点用甲基橙指示剂指示。CaCO3主要反应(MgCO3类同)如下: 根据测定所用标准盐酸和氢氧化钠的量，可求得蛋壳中钙和镁的总量，以CaCO。的质量分数表示：式中m 为样品质量(g)，M 为CaCO3的摩尔质量，C为物质的量浓度(mol／I )，V为溶液体积(mL)。;1．2．2 酸碱溶液的标定 准确称取CaCO3基准物0．1Og(精确到0．1 mg)放入锥形瓶中，滴几滴去离子水润湿后，小心加入25．O0 mI 、0．15 mol／I HC1溶液，待CaCO3反应溶解完全，加入1～2滴甲基橙指示剂，用NaOH 溶液(体积为V )回滴至刚好变为黄色为止；再移取该HC1溶液25．O0 mL与NaOH 溶液(体积为V )作比较滴定(空白试验)，然后根据下式求出它们的准确浓度：;1．2．3 样品预处理 将所选鸡蛋和鸭蛋的外壳洗净，去其蛋清、蛋黄，搓洗除去其内膜，再用去离子水洗净，然后在105℃温度下烘干，研磨成粉并过8O目筛。 1．2．4 样品的测定 准确称取经预处理的蛋壳粉0．10 g(精确到0．1mg)置于锥形瓶中，滴几滴去离子水使样品润湿；小心地加入25．00 mL、0．15 mol／L的HC1标准溶液，盖上表面皿，将锥形瓶置于超声波清洗器中，在超声相对功率为99 %、温度25～35℃下反应10 min；然后加入甲基橙指示剂1～2滴，以NaOH标准溶液回滴至刚好变为黄色为止。;二、结果与讨论 2．1 超声功率的影响 固定超声波频率40 kHz和超声时间，考察超声波输出功率对蛋壳试样与盐酸在室温下的反应速度和反应完全程度的影响，结果如图1所示。由图1看出，增大输出功率，试样与盐酸反应的完全程度高，即盐酸反应量增加，回滴消耗的NaOH 液的量减少，这是由于超声空化作用的强弱与超声波功率的大小有关。功率较小时，所产生的空化泡较少，功率升高时，空化作用产生的微射流强，空化泡增多，使传质、反应和溶解加快。因此，本实验选择超声波输出相对功率为99 %。;2．2 超声时间的影响 在超声波频率40 kHz、功率99%下，室温下超声时间对试样与盐酸反应的影响情况如图2所示。由反应情况看，施加超声4 min时，反应体系中存在的不溶物(蛋白质等)和泡沫较多；施加超声8 min以上时，泡沫少，溶液清亮许多，试样与盐酸反应已基本完全。不加超声时，反应30 min以上反应才可能完全，而且体系中不溶物和泡沫多。考虑到施加超声时间太长时，可能会使盐酸挥发造成较大误差，本实验选择超声时间为10 min。;;2．3 盐酸浓度和用量的