实验操作及研发基础.docVIP

PAGE PAGE 19 实验操作及研发基础 为了强化研发人员的基本工作技能，本节课主要介绍实验的基本操作和研发的基础知识。 1实验装置 1.1回流装置 1.1.1回流装置的用途 （1）用于化学反应 很多化学反应需要在反应体系或液体反应物的沸点附近进行，这时就要用回流装置。 （2）用于重结晶 化合物提高纯度的方法之一是重结晶，重结晶的一般方法是将固体化合物在溶剂中加热回流至完全溶解，然后慢慢冷却使之结晶出来，因此重结晶也需要用回流装置。 1.1.2回流装置操作的注意事项 （1）防止爆沸 对于均匀的液体物料，加热前要先加入沸石再升温，如果物料已经加热还未加沸石，必须先将物料冷却至室温，加入沸石后再升温。沸石是起鼓泡中心的作用，可以防止突然爆沸。 对于悬浮液物料，最好加搅拌，可以防止物料爆沸。有些悬浮液物料的固体本身会在加热时产生气泡中心，这种物料可以视情况而定。 （2）控制回流的速度 无论是化学反应或是重结晶的回流装置，都必须控制一定的回流速度，回流速度太慢物料相互接触效果不好，回流速度太快会造成溶剂损失，都会影响实验的准确性。 （3）防止爆炸 回流装置一定注意不要密闭，必须留有与大气相通的出口，否则当溶剂气化量大时产生的气体将使系统压力增高，有引起爆炸的可能性。 1.1.3几种不同类型的回流装置 （1）简单的回流装置 如图1所示，1个烧瓶加1支回流冷凝管。用于一般场合。 （2