超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物.pdfVIP

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2019-10-30 发布于湖北
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物.pdf

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第 9 卷第 3 期南方水产科学 Vol. 9, No. 3 2 0 1 3 年 6 月 South China Fisheries Science Jun. , 2013 doi: 10. 3969/j. issn. 2095 - 0780. 2013. 03. 011 超高效液相色谱- 电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物 1 , 2 2 1 2 崔瑾 , 杨洪生 , 章建浩 , 吴光红 ( 1. 南京农业大学食品科技学院, 江苏南京 210095; 2. 江苏省水产质量检测中心, 江苏南京 210017) 摘要: 建立了超高效液相色谱- 电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化, 试样用 10 mL 乙腈提取 3 次, 并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率, 提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化, 按 V( 乙腈) ∶V( 乙酸铵, 1 mol ·L - 1 ) = 1 ∶1 洗脱, 采用 Thermo Hypersil C18 色谱柱, 以甲醇和 0. 2% 甲酸为流动相进行梯度洗脱分离, 电喷雾离子源( ESI) , 正离子模式, 采用选择反应监测( SRM) 扫描模式。结果表明, 亚甲基蓝及代谢物 ( 天青 A 、天青 B、天青 C) 在 0. 50 ～100. 00 μg·L- 1 范围内线性关系良好, 相关系数 R 0. 99, 在 10 min 内实现分离, 3 个加标水平( 2 μg·kg - 1 、4 μg·kg - 1 、10 μg·kg - 1 ) 的平均回收率为 74. 23% ～94. 40% ( n = 6) , 相对标准偏差( RSD) 为 1. 13% ～10. 28% , 检测限( LOD) 为 0. 40 ～0. 60 μg·kg - 1 , 定量限( LOQ) 为 2. 00 μg·kg - 1 。该方法简便快捷、准确度高, 易于推广应用, 可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。关键词: 超高效液相色谱- 电喷雾串联质谱; 亚甲基蓝及代谢物; 水产品; 检测中图分类号: TS 201. 6 文献标志码: A 文章编号: 2095 - 0780 - ( 2013) 03 - 0067 - 07 Determination of methylene blue and its metabolites in aq