《环境空气中砷的测定—原子荧光法》【毕业设计论文】.docVIP

PAGE 精品 精品 长沙环境保护职业技术学院 毕业论文 环境空气中砷的测定——原子荧光法 学生姓名： 学 号： 系 部：环境监测系 专 业：环境监测与评价 班 级：监测 指导老师： 湖南.长沙 提交日期：2012年5月24日 PAGE 精品 目录 TOC \o 1-4 \h \z \u 摘要 3 关键词 3 一、前言 3 二、环境空气中砷的测定 3 （一）检测方法和原理 3 （二）采样要求和/或样品预处理技术 4 （三）检测步骤 4 1.仪器与试剂 4 2.曲线的绘制 4 3.样品的测定 5 4.空白实验 5 （四）结果计算与评价 5 1.计算公式 5 2.结果与评价 5 （1）标准曲线 5 （2）检出限 7 （3） 精密度 8 （4）正确度 9 （5）回收率 9 （6）结论 10 三、简叙 10 参考文献 12 致谢 13 摘要 本文以环境空气中砷的测定为题，主要讲叙了原子荧光法的步骤和本人实操，并对其发表自己的看法。 关键词 环境空气 砷 原子荧光法 一、前言 砷（As）是人体非必需元素，元素砷的毒性较低而砷的化合物均有剧毒三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强，且对人体和生物都有剧毒。砷通过呼吸道、消化道和皮肤接触进入人体。如摄入量超过排泄量，砷就会在人体的肝、肾、脾、子宫、胎盘、骨骼、肌肉等部位特别是毛发、指甲中蓄积，从而引起慢性砷中毒，潜伏期可达几年甚至几十年。砷有致癌作用，能引起皮肤癌。在一般情况下，土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷，对人体不会构成危害。砷是我国实施排放总量控制的指标之一。 二、环境空气中砷的测定 （一）检测方法和原理 检测方法：原子荧光法 原理：用聚乙烯氧化吡啶和甘油混合液浸泡的滤纸采集空气中蒸汽态和气溶胶的砷化物，经硝酸湿法消解，加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合溶液将溶液中五价砷预先还原为三价，在10%的盐酸介质中加入1%的硼氢化钠还原剂，生成砷化氢由载气送入原子化器，氢气和氩气形成的氩氢火焰，将待测元素原子化，激发光源砷灯发射的特征谱线激发砷原子，发出荧光，其荧光强度与砷含量成正比。得到的荧光信号由光电倍增管接收，然后经放大、解调，再由数据处理系统得到结果。 （二）采样要求和/或样品预处理技术 采样：用镊子将事先准备好的浸渍滤纸放入采样夹内，拧紧。以50-80L/min的流量采样30-50m3。采样后用镊子取下滤纸，尘面朝里，对折两次，叠成扇形，放入纸袋中，详细记录采样条件。 样品的预处理：取对称的两份?张样品滤纸，用剪刀剪碎，放入100ml烧杯中加入10ml硝酸，盖上表面皿，置于电热板上低温加热，当滤纸呈糊状时，取下，用少量水冲洗烧杯内壁及表面皿，继续加热煮沸，将表面皿开小缝赶酸至近干。冷却，用中速定量滤纸过滤，并用水少量多次洗涤烧杯及过滤滤纸，定容为100ml。吸取25.0ml上述溶液于50ml容量瓶，加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合液5.0ml，盐酸5.0ml，用水稀释至标线，摇匀，放置20min，待测。同时用相同方法取同批号、等面积浸渍滤纸做样品空白。 （三）检测步骤 1.仪器与试剂 仪器：原子荧光仪、砷空心阴极灯、比色管：50ml、电热板、中速定量滤纸。 试剂：盐酸（优级纯）、硝酸（优级纯）、聚乙烯氧化吡啶（分析纯）、甘油（分析纯）、氢氧化钠（3.5g/L）、硼氢化钠（14g/L）、硫脲-抗坏血酸（5%）、砷标准溶液（0.10ug/ml） 2.曲线的绘制 用含砷0.1ug/ml的标准工作溶液制备标准系列，分别吸取0,0.5,1.5,2.5,3.5,5.0,10.0ml于50ml比色管中，使砷的浓度为0,1.0,3.0,5.0,7.0,10.0,20.0ug/L。分别向标准溶液管中加入5ml浓盐酸，5.0ml硫脲+抗坏血酸溶液，用水定容，混匀，放置20min。上机测定，记录相应的相对荧光强度，绘制校准曲线。 3.样品的测定 吸取25.0ml上述溶液于50ml容量瓶，加入5%的硫脲和5%的抗坏血酸混合液5.0ml，盐酸5.0ml，用水稀释至标线，摇匀，放置20min，待测。 4.空白实验 用相同方法取同批号、等面积浸渍滤纸做样品空白。从标准曲线中查得样品溶液中砷的浓度（ug/L）。 （四）结果计算与评价 1.计算公式 ρ( As，μg/m3)=(C-C0)×V×St×4/SaVnd C—样品溶液