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不对称布拉格反射几何 STD方法的非偶合扫描模式?(?)?2? ：将试样相对于入射线固定在?的位置，2?（即探测器）扫描，以便记录来自满足布拉格衍射条件的那些晶面的反射线束，由此可知，这样的晶面不再与试样表面平行，而是成一定角度，此角度值由方位角方程决定。 二维X射线衍射的特点 (1) X射线穿透深度连续可调 (2) 可观察不同取向晶面的分布情况 采用CBD方法观测的所有晶面总是平行于试样表面而STD方法所观测的晶面—般说来倾斜于试样表面，其倾斜程度取决于布拉格角和倾斜角。 3．物相的纵向深度分析 图6 TiN+Ti膜的XRD谱 (a)CBD方法 (b)STD方法?0=5? (c) STD方法?0=2? (d) STD方法0=0.6? 例：利用CBD和STD技术对有取向的TiN+Ti薄膜进行纵向分析。该膜厚度为0.4?m，是用PVD法沉积到不锈钢衬底上。 对于给定反射，所观测晶面的取向以及观测深度都随?0而变化。当?0由5.0?降低到2.0?和0.6?时，TiN111和TiN200反射线呈现增强趋势，而Ti002反射线和衬底同步地呈现降低趋势，特别是当?0=0.6?时，只有TiN相出现。这说明TiN膜富集于表面层，而Ti是介于衬底和TiN膜之间的过渡层。再从各晶面的取向上看，TiN(220)和Ti(010)晶面择优平行于试样表面，Ti(002)晶面和TiN(111)晶面择优倾斜于试样表面。TiN(200)呈现紊乱分布状态。 可以估计TiN覆盖层厚度 t = 0.13?0??=0.13×0.6??8.78×102(cm-1) =1.5×10-6(cm) 表明STD技术可以观测约0.015?m厚的TiN膜的结构信息。这是CBD技术做不到的。 B. 晶粒大小的计算 当晶粒尺寸大于l0-4cm时，其衍射峰的宽度随晶粒大小的变化不敏感；而当晶粒小于10-5cm时，其衍射峰随晶粒尺寸的变小而宽化显著，其晶粒大小常用Scherrer公式估计：Dhkl＝晶粒大小(沿晶面垂直方向)，K系Scherrer常数，λ＝x射线波长，B1/2＝半峰宽度(FWHM)，单位：弧度，θ＝布拉格角。如图所示，测TiO2(l01)反射线半高宽B1/2＝0.3756，辐射波长λ ＝0.154nm，衍射角2θ为25.30。根据Scherrer公式，得到晶粒尺寸： 运用Scherrer公式欲测晶粒尺寸大于或等于100nm的晶粒尺寸，不可能得到较高的准确度。于是得知，平均晶粒尺寸（小于30nm）越小，结果的可信度愈高。 XPS——引言 XPS——引言 * * * Because the value of sin? changes very slows with ? in the neighborhood of 90o. For this reason, a very accurate value of sin? can be obtained from a measurement of ? which is itself not particular precise, provided that ? is near 90o or diffraction angle 2? is near 180o. * The smaller FWHM, the better the peak location and phase identification. * Measure residual strains or stresses in samples. 样品编号 O2：Ar Ptot（Pa V I Iion（mA） 靶基距（mm） 温度 偏压 沉积时间（分） 1 0 1 300 3 82 100 167 50 10 1.8 2 1：20 1 270 3 60 100 175 50 15 10.6 3 1：15 1 370 3 70 100 200 50 15 绝缘 4 1：10 1 370 3 60 100 196 50 15 绝缘 氧分压对薄膜性能的影响 实验方法 10# 3# 3# 4# No. Ti4+ Ti3+ Ti2+ Ti Ti4+ Ti3+ Ti2+ Ti Ti4+ Ti3+ Ti2+ Ti 14095 18444 12568 442 0.309 0.404 0.275 0.009 0.363529 0.349471 0.275 0.009 18840 18735 2407 0.471 0.4685 0.0602 0.554118 0.385382 0.0602 29369 12255 0.705 0.294