Q_370000JSQ 043-2019碱酚树脂中游离苯酚含量的测定 高效液相色谱法.pdf

Q/370000JSQ 济南圣泉集团股份有限公司企业标准 Q/370000JSQ 043—2019 碱酚树脂中游离苯酚含量的测定 高效液 相色谱法 2019 - 04 - 01 发布 2019 - 04 - 01 实施 济南圣泉集团股份有限公司 发 布 Q/370000JSQ 043—2019 前 言 本标准依据GB/T 1.1—2009 《标准化工作导则第1 部分：标准的结构和编写》进行编制。 本标准由济南圣泉集团股份有限公司提出并归口。 本标准由济南圣泉集团股份有限公司负责起草。 本标准主要起草人：唐磊、张秀梅、彭国宝、赵金花、孟敏、李冬花。 I Q/370000JSQ 043—2019 碱酚树脂中游离苯酚含量的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了高效液相色谱法测定碱酚树脂中游离苯酚含量的方法。 本标准适用于碱酚树脂中游离苯酚含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ISO 11401-1993 塑料 酚醛树脂 用液相色谱分离 GB/T 33388-2016 塑料 酚醛树脂组分的测定 液相色谱法 3 原理 将碱酚树脂用醋酸-甲醇溶液溶解后，采用C18 色谱柱进行分离，检测紫外波长274nm,用高效液相 色谱仪进行测定，与标准系列比较定性、定量。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪：包括泵、柱温箱、紫外检测器； 4.2 色谱柱:ZORBAX Bonus-RP C18 柱 (或其它同等分析效果的色谱柱)； 4.3 容量瓶：10mL、100mL； 4.4 电子天平：精密度:0.0001g； 4.5 微量进样针：100 μL； 4.6 定量环：10 μL； 4.7 不间断电源。 5 试剂 5.1 甲醇：色谱纯； 5.2 苯酚：分析纯； 5.3 超纯水； 5.4 冰乙酸：分析纯； 5.5 醋酸-甲醇溶液（1+99）：取1mL醋酸和99mL 甲醇混合均匀备用。 5.6 苯酚标准贮备溶液； 准确称取苯酚 3 g（精确至0.0001g）置于100mL 容量瓶中，用甲醇溶解后定容，得到浓度为30mg/mL 的苯酚标准储备液，待用。 1 Q/370000JSQ 043—2019 5.7 苯酚标准溶液。 依次从苯酚标准储备液中准确移取0.5mL、1mLl、2mL、3mL、4mL 溶液于100mL 容量瓶中,编号1#-5#， 并用甲醇定容到 100mL,分别得到浓度为 0.15mg/mL、0.3mg/mL 、0.6mg/mL、0.9mg/mL、1.2mg/mL 的苯酚标准溶液，待用。 6 操作步骤 6.1 色谱条件 6.1.1 流动相： 表1 甲醇 （色谱纯）、超纯水流动相 时间(min) 流动相A （%） 流动相D （%） 0 1 99 0