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`XRD 1、简介：通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子 或分子的结构或形态等信息的研究手段。 2、工作原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线 和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的粒子 （原子、离子或分子）所 产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而使得散射的X射线的强度增强或 布拉格衍射示意图 减弱。由于大量粒子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ 应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析； 另一个是应用已知d 的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查 出试样中所含的元素。 3、样品制备;通常定量分析的样品细度应在45微米左右，即应过325 目筛。 4、应用现状 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方 物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材 料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后 者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料 的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 对于组成元素未知的单组份化合物或者多组分混合物，直接用XRD进行物相分析是存在一 定问题的，由于同组的元素具有相似的性质和晶体结构。造成在同位置出现衍射峰，从而不能 确定物相。所以对于未知组成的晶态化合物首先要进行元素的定性分析。 EPR 简介：电子顺磁共振 （electronparamagneticresonance，EPR）是由不配对电子的磁矩发源的一 种磁共振技术，可用于从定性和定量方面检测物质原子或分子中所含的不配对电子，并探索其 周围环境的结构特性。对自由基而言，轨道磁矩几乎不起作用，总磁矩的绝大部分 （99%以上） 的贡献来自电子自旋，所以电子顺磁共振亦称 “电子自旋共振”（ESR）。 基本原理;电子的运动产生力矩 检测对象：不配对电子（或称单电子）的物质 作 用：探索其周围环境的结构特性 基本原理; 电子是具有一定质量和带负电荷的一种基本粒子，它能进行两种运动；一种是在 围绕原子核的轨道上运动，另一种是对通过其中心的轴所作的自旋。由于电子的运动产生力矩， 在运动中产生电流和磁矩。在外加恒磁场H 中，电子磁矩的作用如同细小的磁棒或磁针，由于 电子的自旋量子数为1/2，故电子在外磁场中只有两种取向：一与H平行，对应于低能级，能 量为-1/2gβH；一与H逆平行，对应于高能级，能量为+1/2gβH，两能级之间的能量差为gβ H。若在垂直于H 的方向，加上频率为v 的电磁波使恰能满足hv=gβH这一条件时，低能级的 电子即吸收电磁波能量而跃迁到高能级，此即所谓电子顺磁共振。在上述产生电子顺磁共振的 基本条件中，h为普朗克常数，g为波谱分裂因子 （简称g因子或g值），β为电子磁矩的自然 单位，称玻尔磁子。以自由电子的g值=2.00232，β=9.2710×10-21尔格/高斯，h=6.62620×10-27 尔格 ·秒，代入上式，可得电磁波频率与共振磁场之间的关系式：（兆赫）=2.8025H （高斯） 检测对象; 可分为两大类：①在分子轨道中出现不配对电子（或称单电子）的物质。如自由基（含 有一个单电子的分子）、双基及多基（含有两个及两个以上单电子的分子）、三重态分子（在分子 轨道中亦具有两个单电子，但它们相距很近，彼此间有很强的磁的相互作用，与双基不同）等。 ②在原子轨道中出现单电子的物质，如碱金属的原子、过渡金属离子 （包括铁族、钯族、铂族离子， 它们依次具有未充满的3d，4d，5d壳层）、稀土金属离子（具有未充满的4f壳层）等。 波谱仪; 绝大多数仪器工作于微波区，通常采用固定微波频率v，而改变磁场强度H来达到共振 条件。但实际上v若太低，则所用波导答尺寸要加大，变得笨重，加工不便，成本贵；而v又不能 太高，否则H必须相应提高，这时电磁铁中的导线匝数要加多，导线加粗，磁铁要加大，亦使加工 困难。 A、常用微波频率; 电子顺磁共振波谱仪常用的微波频率有下列3种情况（见表）。 波带 频