超临界CO2和有机溶剂提取艾蒿叶中风味物质的研究.docVIP

超临界CO2和有机溶剂提取艾蒿叶中风味物质的研究 摘要：采用有机溶剂提取法和超临界CO2流体萃取法分别提取艾蒿叶风味物质，并用气相-质谱联用仪检测了提取的风味物质的化学成份。结果表明，采用不同方法得到的提取物的化学成分有所不同，超临界CO2萃取物的化学成份较少，艾蒿叶精油纯度高，是提取艾蒿叶风味物质较优的工艺方法。??? 关键词：艾蒿；溶剂提取；超临界CO2萃取??? 1 前言??? 艾蒿(Artemisia argyi)为菊科蒿属多年生草本植物，在我国分布很广，许多地区作为传统 中药应用，也有作为香料植物，提取其中的风味物质加以利用。艾蒿的提取物除了有抗菌、消炎作用外，可作为天然整理剂对织物进行抗菌防臭的整理，提取的艾叶精油作为食品添加剂用于调味，但国内对其风味物质成分的提取和研究还不是很广。国内也有学者采用水中蒸馏法从艾蒿中提取精油，但未见采用超临界CO2流体萃取法。超临界CO2因其无毒、不燃、萃取温度低等特点，广泛应用于植物有效成份的提取。本文采用有机溶剂提取法和超临界流体萃取法分别对艾蒿的风味物质进行了分离，并鉴定了其成份。??? 2 材料和方法??? 2．1 实验材料??? 本实验所用艾叶购白药店，产地是河北安国县。??? 2．2 实验仪器与试剂??? 索氏提取器 北京玻璃集团玻璃仪器有限公司；旋转蒸发器 上海申胜生物技术有限公司；气相色谱-质谱联用仪；GC3800／Saturn200O 气相层析质谱仪；HA121—5O—O1型超临界萃取装置；苏南通华安超临界萃取有限公司；甲醇分析纯韦斯实验用品有限公司??? 2．3 有机溶剂提取法??? 艾蒿经过清选、干燥、粉碎后过4O目筛，准确称取15g艾蒿粉，用滤纸包好并称重，将滤纸包放人抽提器中，甲醇溶液从冷凝管的上端加入，回流6h，然后用旋转蒸发器回收溶剂，称重所得提取物，计算提取率。??? 2．4 超临界C02流体萃取法??? 称取100g艾蒿粉，设定萃取罐的温度为45℃，压力为18MPa，分离罐工的温度为6O℃，压力为14MPa，分离罐Ⅱ的温度为60C，压力为6MPa，CO2的流量为20～40 kg／h，萃取4 h，称重所得提取物，计算萃取率。??? 3 结果与讨论??? 3．1 两种提取物的理化性质的比较??? 可见，两种提取物的性状没有明显的差别，但甲醇提取物因溶剂残留而有刺鼻味，超临界CO2流体萃取却克服了一缺点。??? 3．2 两种提取方法的比较??? 通过称重提取物，计算提取率得知，甲醇提取率为19.6O%，而超临界CO2萃取率为11.96%，仅为甲醇提取率的61%，主要由于超临界CO2流体对化合物的溶出比甲醇具有选择性所致。超临界CO2由于传质速率快，穿透力强，具有优良的溶解性和扩散性，因此萃取效率高，萃取时间为甲醇提取时间的2／3。??? 3．3 两种提取物主要成份的分析??? 本实验应用气相色谱-质谱法对两种提取物进行了分析，气相色谱-质谱分析条件如下。??? 色谱条件：??? 色谱柱：CP-Sil 8 CB Low-Bleed／MS，30m×0.25mm(内径)，0.25μm(膜厚)；进样量0.1μL；进样温度220℃ ；分流比2O：1；氦气柱前压0.0987×105Pa；柱温8O～190℃，程序升温3℃/min。??? 质谱条件：??? 质谱离子源为Ell离子源温度140℃；电子能量70eV；发射电流0.25mV；倍增电压为ll00V；扫描周期1s。??? 按上述条件进行分析，两种提取物的GC-MS分析色谱图。??? 可以看出，甲醇提取物成份较复杂，色谱图上的峰有三十多，对色谱图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图，经过质谱计算机数据系统检索，人工谱图解析，按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对，查对有关质谱资料，对基峰、质荷比和相对丰度等方面进行直观比较，分别对各色谱峰加以确认，综合各项分析鉴定，确定出甲醇提取物的两个主要化合物为Eudesma-4(14)，11-diene{4-乙酰氧基桉叶-11，(14)-二烯}和5-Methyl-I-heptanol{5-甲基庚醇)。从图2可以看出，超临界C02萃取物成份较少，色谱图中有五个主要的峰，经过计算机系统检索和人工谱图解析，确定了匹配度较高两种化合物为4-乙酰氧基桉叶-l1，(14)---烯和5-甲基庚醇，与甲醇提取物的两种主要成份相同。从图可以看出，不同的提取方法得到的提取物的化学成份有所不同，但两种提取物的主要化学成份是相同的。超临界C流体因其选择性高，得到的提取物成份较少。从色谱图可以看出，超临界CO2萃取物中有五个主要化合物，且含量较高，是由于其具有良好的溶解性和扩散性，对一些主要成份萃取的较为完全