高锰酸盐指数的测定分析.pdf

高锰酸盐指数的测定 一、实验目的 高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标。 本实验 选择饮用水、水源水和地面水进行测定高锰酸盐指数，测定范围为 0.5-4.5mg/L。 对污染较重的水，可少取水样，经适当稀释后测定。 二、实验原理 样品中加入已知样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加 30 分 钟，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化， 反应后加入过量的 草酸钠还原剩余的高锰酸钾， 再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。 通过计 算得到样品中高锰酸盐指数。 三、试剂 除另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等 纯度的水，不得使用去离子水。 3.1 硫酸， 1+3溶液：在不断搅拌下将 100mL硫酸 (密度为 1.84g/mL)慢慢加入到 300mL水中，趁热加入数滴高锰酸钾溶液 (3.5)直至溶液出现粉红色。 3.2 氢氧化钠， 500g/L溶液：称取 50g氢氧化钠溶于水并稀释至 100mL。 2 2 4 3.3 草酸钠标准贮备液浓度 C(1/2Na C O )为0.1000mol/L ：称取 0.6705g经 120℃烘 干2h并放冷的草酸钠 (Na2C2O4 )溶解水，中移入 100mL 容量瓶中用水稀释至标 线，混匀，置 4 ℃保存。 3.4 草酸钠标准溶液浓度 C(1/2 Na2 C2O4 )为0.0100mol/L ：吸取 10.00mL 草酸钠贮 备液 (3.3)于 100mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 3.5 高锰酸钾标准贮备液，浓度 C(1/5KMnO 4 )约为 0.1mol/L ：称取 3.2g 高锰酸钾 溶解于水并稀释至 1000mL。于90-95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两 天后，倾出清液贮于棕色瓶中。 3.6 高锰酸钾标准溶液浓度 C(1/5KMnO 4) 约为 0.01mol/L ：吸取 100mL 高锰酸钾 标准贮备液（ 3.5 ）于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液在暗 处可保存几个月，使用当天标定其浓度。 四、仪器 常用的实验室仪器和下列仪器。 水浴或相当的加热装置：有足够的容积和功率。酸式滴定管， 25mL 。 五、样品的保存 采样后要加入硫酸（ 3.1），使样品 pH=1-2 并尽快分析。如保存时间超过 6 小时，则需置暗处， 0-5℃下保存，不得超过 2 天。 六、操作步骤 6.1 吸取 100.0mL 经充分摇动混合均匀的样品或分取适量用水稀释至 100mL， 置于 250mL 锥形瓶中， 加入 5±0.5mL 硫酸 （3.1），用滴定管加入 10.00mL 高锰 酸钾溶液（ 3.6）摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内 30±2 min （水浴沸腾开始计时）。 6.2 取出后用滴定管加入 10.00mL 草酸钠溶液（ 3.4）至溶液变为无色，热用高 锰酸钾溶液（ 3.6）滴定至刚出现粉红色，并保持 30 秒不退，记录消耗的高锰酸 钾溶液体积。 6.3 空白试验 用 100mL 水代替样品，按步骤 6.1 6.2 测定，记录下回滴的高锰 酸钾溶液（ 3.6）体积。 6.4 向空白试验 6.3 滴定后的溶液中加入