(ppt)第一章定量分析化学概论.pptVIP

第一章定量分析化学概论;§1.1 概述;2 .试样分解和分析试液的制备?试样预处理;二 分析试样的制备及分解;破碎 过筛 混匀 缩分;熔融法;三 定量分析结果的表示;对低含量组分，μg ·g -1, ng ·g -1, pg ·g -1 。 液体试样 气体试样 常以体积分数表示气体试样中的常量或微量组分的含量。 ;§1.2 分析化学中的误差;一 真值(true value)（χT）;二 平均值（ ）;四 准确度和精密度;3 准确度和精密度的关系 例如，甲、乙、丙、丁四人同时测定铜合中Cu的百分含量，各分析6次。设真值=10.00%，结果如下：; 甲 ?????? 乙 ? ?? ??? 丙 ? ? ? ? ? ? 丁 ? ? ? ? ? ?;五 误差(error)与偏差;;例：用沉淀滴定法测得纯NaCl试剂中的w（Cl）为60，53% ，计算绝对误差和相对误差。; 精密度(precision) 多次测量值(xi)之间相互接近的程度。反映测定的重复性和再现性。 表示方法?偏差(deviation);;;相对平均偏差(relative mean deviation) ;例1：测定钢样中铬的百分含量，得如下结果：1.11, 1.16, 1.12, 1.15和1.12。计算此结果的平均偏差及相对平均偏差。;用 表示精密度比较简单。 该法的不足之处是不能充分反映大偏差对精密度的影响。;六 极差;七 测量误差; 由一些固定的原因所产生，具有单向性，其大小、正负有重现性，也叫可测误差。 ① 方法误差 ? 分析方法本身所造成的误差。 ② 仪器误差-来源于仪器本身不够准确。 ③ 试剂误差-由于试剂不纯引起的误差。 ④ 操作误差 ? 操作不当 ;系统误差的性质可归纳为如下三点：;3 随机误差(random error);对于天平称量，原因可能有以下几种：;偶然误差的性质：;随机误差统计规律;4 过失误差; 八 公差 生产部门对于分析结果允许误差的一种表示方法。如果分析结果超出允许的公差范围，称为“超差”。;§1.3 有效数字及其运算规则;2. 有效数字的位数;可疑数字的误差 ;0.00 40 数字前面的 “0”只起定位作用，后面的“0”是有效数字。 ;;二 数字修约规则; 只允许一次修约到要求位数，不能多次修约。;;2) 乘除法;数据首位数大于或等于9时，则有效数字可多算一位。;有效数字的运算规则在分析化学中的应用;§1.4 滴定分析法概述;滴定分析基本术语;滴定分析法特点;二 滴定分析法的分类;沉淀滴定法: 是以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。 如银量法:Ag++ Cl- = AgCl(白?);氧化还原滴定法：是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法。如KMnO4法： MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O;三 滴定分析反应的条件和滴定方式;2 滴定方式; 返滴定法;返滴定法;返滴定法;返滴定法;间接滴定法通过另外的化学反应，以滴定法定量进行。适用于不能与滴定剂起化学反应的物质。;置换滴定法先用适当试剂与待测物质反应，定量置换出另一种物质 ，再用标准溶液去滴定该物质的方法。适用于无明确定量关系的反应。;Na2S2O3+K2Cr2O7 S4O62-+SO42- 无定量关系 K2Cr2O7 +过量KI 定量生成 I2 Na2S2O3 标液 淀粉指示剂 深蓝色消失;四 基准物质和 标准溶液;例：准确称取基准物质Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７ １.４７１ｇ，溶解后定量转移至 ２５０.００ｍｌ容量瓶中，问此 Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７溶液的浓度是多少？;标定法;例：用邻苯二甲酸氢钾 （Ｍｒ（ＫＨＣ８Ｈ４Ｏ４）＝２０４.２２） 为基准物质标定２５ｍＬ　０.１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ溶液，需称取多少ｇＫＨＣ８Ｈ４Ｏ４;2.基准物质：能