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实验六、盐酸普鲁卡因注射液的分析
《药物分析实验》
化学与环境工程学院
主讲：孟江平
一、 实验目的
1. 掌握芳胺类药物鉴别反应的实验原理及操作。
2. 掌握pH – 2C型酸度计的操作方法。
3. 掌握自动永停滴定仪的操作方法及其指示滴定终点的原理。
4. 掌握盐酸普鲁卡因注射液的杂质限量及含量计算。
5. 强化薄层色谱操作。
二、 器材
自动永停滴定仪、酸度计、托盘天平、量筒、刻度吸管、量瓶、烧杯、酸式滴定管、薄层分析用玻璃板、层析缸、喷雾器、试管。
三、 试剂
盐酸普鲁卡因注射液、对氨基苯甲酸对照品、盐酸（分析纯）、硝酸（分析纯）、亚硝酸钠（分析纯）、β – 萘酚（分析纯）、硝酸银（分析纯）、氨（分析纯）、邻苯二甲酸氢钾（分析纯）、磷酸二氢钾（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、甲醇（分析纯）、乙醇（分析纯）、羧甲基纤维素钠（分析纯）、硅胶H（分析纯）、笨（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、丙酮（分析纯）、对二氨基苯甲醛（分析纯）。
（二）检查——溶出度
1. pH
取本品依法测定，pH应为3.5~5.0。
2. 对氨基苯甲酸
（三） 含量测定
精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g），置烧杯中，加水40ml与盐酸溶液（1→2）15ml，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂 - 铂电后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3出，照永停滴定法，在15~20℃，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L）迅速滴定。
随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复即为滴定终点。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.05ml/L）相当于13.64mg的C13H20N2O2 · HCl。
五、 注意事项
1. 注射剂的取样方法
取适量安瓿,摇匀，打开，合并内容物于一干燥洁净的容器（如烧杯）内，用移液管准确吸取一定量并置于另一干燥洁净的容器（如量筒）内。
2. 测定pH时，配制标准缓冲溶液和溶解供试品的水应是新沸过的冷蒸馏水，其PH应为5.5 ~ 7.0。
3. 铂电极易钝化，每次用前应用新鲜配制的含少量三氯化铁的硝酸煮沸浸洗。
4. 为防止亚硝酸遗失，滴定管尖端必须插入液面以下约2/3处。
5. 碱性β – 萘酚试液要临用前新制。
6. 重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，滴定过程中应充分搅拌。近滴定终时，盐酸普鲁卡因的浓度极小，反应速度减慢，应缓缓滴定，并不断搅拌。
六、 思考题
1. 直接电位法测定溶液pH的操作要点有哪些？
2. 试述自动永停滴定仪的结构和确定滴定终点的方法。
3. 碱性β – 萘酚试液如何配制？为什么要临用前新鲜配制？
4. 亚硝酸钠法测定含量时，为何要加入溴化钾？
5. 盐酸溶液（1→2）为何要在滴定开始前加入？
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