常见阴离子的分析与鉴定.pptVIP

实验六 常见无机阴离子的分离与鉴别 一、实验目的 1、熟悉常见阴离子的有关性质并掌握它们的鉴别反应。 2、进一步培养观察实验和分析现象中所遇到的问题的能力 常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac－ 在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点： (1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。 (2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析。 二、实验原理 在阴离子的分析中，由于阴离子间的相互干扰较少，实际上许多离子共存的机会也较少，因此大多数阴离子分析一般都采用分别分析法，如体系SO42-、NO3-、Cl-、CO32-。只有在鉴定时，当某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段，即系统分析法，如S2-、SO32-、S2O32-；Cl-、Br-、I-等。分别分析方法并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。 初步试验包括挥发性试验、沉淀试验、氧化还原试验等，具体为： 1. 挥发性实验（利用PH试纸及稀硫酸加之闻味） 待检离子：SO32-、 CO32-、 S2O32－、S2-、NO2- 反应方程式： ? 2H++ CO32-= H2O+CO2↑ 2H++ SO32-= H2O+SO2↑ 2H++ S2O32-= H2O+SO2↑+S↓(黄） ? 2H++ S2-= H2S↑ 2H++ NO2-=NO↑+ H2O ?2. 沉淀实验? (1) 与 BaCl2的反应（钡组阴离子的检验 ） SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac－ 反应方程式： Ba2++ SO42-=BaSO4↓（白） BaSO4↓+HCl= 不反应 3Ba2++2 PO43-=Ba3(PO4)2↓（白） Ba3(PO4)2+3 HCl= BaCl2+H3PO4 Ba2++ CO32-=BaCO3↓（白） BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2↑ Ba2++ SO32-=BaSO3↓（白） BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2↑ Ba2++ S2O32-=BaS2O3 ↓（白） BaS2O3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2↑+S↓ 而S2-、、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac－中加入BaCl2后无现象。 反应方程式： 2Ag++ SO42-=Ag2SO4 ↓（白） Ag2SO4+HNO3= 不反应 3Ag++ PO43-=Ag3PO4 ↓（黄） Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO4 2Ag++ CO32-=AgCO3 ↓（白） AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2↑ 2Ag++ SO32-=Ag2SO3 ↓（黄） Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO2↑ 2Ag++ 2S2-=Ag2S↓（黑） (2)?? 与AgNO3的反应 （银盐组阴离子的检验 ） Ag++ Cl-=AgCl↓（白） AgCl+ HNO3= 不反应 Ag++ Br-=AgBr↓（黄） AgBr+ HNO3= 不反应 Ag++ I-=AgI ↓（黄） AgI+ HNO3= 不反应 其它离子如NO3-、NO2- 无明显现象 3. 氧化还原性试验 氧化性试验（淀粉KI试验）: ? 2I-+ 4H++ 2NO2-= 2NO↑+ 2H2O+I2 ? 其余离子无明显现象。 还原性试验（KMnO4褪色试验）: ? 2MnO4-+ 5SO32- + 6H+ =2Mn2++ 5SO42- +3H2O ? 4MnO4-+ 5S2O32-+ 9H+= 10SO42-+4Mn2++18H2O ? 2MnO4-+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2++8H2O 2MnO4-+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2++8H2O 2MnO4-+ 5NO2-+ 16H+= 5NO3-+2Mn2++8H2O 2MnO4-+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O 2 MnO4-+ 5S2-+ 16H+ = 5S↓（黄） + 2Mn2+