核磁,红外,紫外,质谱 综合练习.pptVIP

(二)波谱解析综合示例;(2)红外光谱：实验条件：液膜法。图谱主要结果：;②IR表明：;（3）质谱分子离子峰m/Z=134，碎片离子峰m/z=77，可能为C6H5；碎片离子峰m/z=105，可能为C6H5CO；M-105=134-105=29，失去基团可能为C2H5。; ③MS表明：分子离子峰m/Z=134，碎片离子峰m/z=77，可能为C6H5；碎片离子峰m/z=105，可能为C6H5CO；M-105=134-105=29，失去基团可能为C2H5。由此推测分子可能结构为:;（4）氢谱解析结果 ：位置 δA 7.95-7.28B 2.984C 1.224;④1HNMR表明：;质子偏共振13CNMR谱： ;⑤13CNMR表明：;练习2：某化合物B的分子式为C7H7Br，请解析各谱图并推测分子结构。;图谱主要结果：;(3)质谱:MS表明：分子离子峰m/z=170，M+2峰172，强度为1:1此为Br的同位素峰。M-79=170-79=91，失去Br。碎片离子峰m/z=91，可能为苯甲离子C7H7+；;解析结果 ：位置 δA 7.51～7.09B 4.440;质子去耦13CNMR谱结果： 位置 δ 1 137.75 128.96 128.67 128.26 33.43;(6)偏共振13CNMR谱:;综合解析：;m/z=91峰对应于170-91=79,恰好为一个Br原子,即; 练习3：某化合物D的分子式为C9H12，请解析各谱图并推测分子结构。;IR图谱主要结果：;MS表明：分子离子峰m/z=120。碎片离子峰m/z=105，M-105=120-105=15， 失去基团可能为CH3。;1H核磁共振谱;解析结果：δ 位置137.66 3126.99 221.17 1;(6)偏共振13CNMR谱：;(7)综合解析：;⑥13CNMR表明：;化合物4;图10—2C6Hl0O3红外吸收光谱 ;解析： 1．计算不饱和度 U=(2+2×6－10)／2=2，具有两个双键或一个三键。;;;4．核磁共振氢谱(图10—3) δ2.20为孤立甲基氢的共振峰，其积分高度相当于3个氢。以此推算,δ1.20、δ3.34及δ4.11分别相当于3、2及2个氢。氢分布3:3:2:2;5．验证;6．峰归属小结;化合物7某未知物由质谱测得分子离子峰的质荷比为179，由同位素峰强比求得分子式为C10Hl3NO2。测得的MS、IR与1H—NMR，如图11—1～11—3所示。试推断未知物的分子结构式。;图11—2C10H13NO2的红外吸收光谱 ;解析：;2．红外吸收光谱图(11—2) (1)特征区第一强峰1660cm-1，肯定是羰基峰。但频率低，而且已知分子中含氮，因此是酰氨基中的羰基的???能性极大。 查看酰胺的主要相关峰：3300cm-1的强吸收峰(单峰)是亚酰氨基的 l峰，1560cm-1是亚酰氨基的 峰。证明未知物具有—CONH—基团。;3．核磁共振氢谱(图11—3);根据上述解析，未知物可能是N—(4—乙氧苯基)乙酰胺(CH3CH2O—C6H4—NHCOCH3)非那西丁;(3)查阅Sadtler标准光谱：未知物的IR与4849K；NMR与10213M完全一致。证明未知物是对N—(4—乙氧苯基)乙酰胺。;(2)1H—NMRδ(ppm)：9.68(1H，—CO—NH—)、7.42(2H，苯环上与酰氨基相邻的2,6位氢，AA’)、6.80(2H，苯环上与氧相邻的3、5位氢，BB’)、3.92(2H，q,CH3—CH2—O—,A2)、2.00(3H，S,CH3—CO—)、1.30(3H,t，CH3—CH2—O—，X3)。;(3)MS：m／z 179(M+)、137(重排离子CH3CH2O—C6H4—NH2十)、109(重排离子H2N—C6H4—OH+)、108(H2N—C6H—O+)、65(C5H5+，苯环特征离子)、43(CH3CO+或CH2CH=NH2)