水中总磷测定.pptVIP

水中总磷的测定 一、实验目的 二、实验原理 水中磷的测定，通常按其存在的形式不同，分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐，下图为测定水中各种磷的流程图: 二、实验原理 1、消解：将其他形式的磷转化为正磷酸盐 三、操作步骤 四、计算 五、注意事项 如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正； 室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中显色15min ； 操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗 ； 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的磷钼蓝显色物； 测定吸光度时比色池上的水滴和指纹要用擦镜纸擦干净，以免影响测定结果。 * 学习使用过硫酸钾消解水样 1 掌握水中总磷的分光光度测定法 2 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐 总磷 水样 消解 用0.45μm过滤 消解 磷 有机磷 无机磷 不溶性 （呈胶体、颗粒状） 可溶性 PO32- PO43- +K2S2O8消解 HPO42- H2PO4- PO43- P2O74-- P3O105-- 2、钼锑抗分光光度法测定原理：　　　　　　　　　　　　　　　　 H+ 蓝色络合物（磷钼蓝） H+ 蓝色络合物（磷钼蓝） H+ 蓝色络合物（磷钼蓝） H+ 蓝色络合物（磷钼蓝） H+ 蓝色络合物（磷钼蓝） 蓝色络合物（磷钼蓝） PO43- + 钼酸盐 + 抗坏血酸 H+ 1、水样采集与保存 采集水样后，加硫酸酸化至pH1，常温下保存。使用前用氢氧化钾调至中性。 2、水样及标样预处理 取6支50mL具塞比色管，编号后依次加入磷酸盐标液、蒸馏水、过硫酸钾，盖塞后管口用纱布包紧，高压蒸汽消毒器中121℃条件消解30min。 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 过硫酸钾（mL） 稀释至25mL 蒸馏水 水样 8.0 6.0 4.0 2.0 0.0 磷酸盐标准溶液（mL） 6 5 4 3 2 1 编号 锅内压力达0.11Mpa或蒸汽相对温度为121℃开始计时，30min后停止加热，待压力指针降至零后，取出放冷。 高压灭菌锅 3、标准曲线的绘制 将冷却后的消解样品（含校准溶液系列、水样），稀释至50mL后，依次加入1mL抗坏血酸、2mL钼酸盐，充分混匀，显色15min后以零浓度溶液为参比，于700nm处测量吸光度，以磷含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。根据校准曲线公式，计算水样含磷量。 . . . . . . 吸光度A 磷含量（ug） 7230G分光光度计 用光程30mm的比色池在700nm波长下测定水样和标准液的吸光度 水样总磷含量： 　 　　　　　　C(PO43-，mg/L)= mx / V 式中： mx—— 由校准曲线查得的磷含量（ug） V ——水样体积（mL）