实验四总氮量的测定——凯氏定氮法.pptVIP

实验四 总氮量的测定——凯氏定氮法 目的和要求 1.学习凯氏定氮法的原理。 2.掌握微量凯氏定氮法的操作技术，包括标准梳酸铵含氮量的测定、未知样品的消化蒸馏、滴定及其含氮量的计算等。 实验原理 天然有机物（如蛋白质、核酸及氨其酸等） 的含氮量用凯氏定氮法来测定。 当天然含氮有机物与浓硫酸共热时，分解出氮、二氧化碳及水。氮转变出的氨与硫酸化合生成硫酸铵。分解反应进行得很慢，可加入硫酸铜及硫酸钾或硫酸钠促进之，其中硫酸铜为催化剂，硫酸钾或硫酸钠可提高消化液的沸点。氧化剂过氧化氢也能加速反应。 消化完了后，在凯氏定氮仪中加入强碱碱化消化液，使硫酸铵分解，放出氨。用水蒸汽蒸馏法，将氨蒸入过量标准无机酸溶液中，然后用标准碱溶液进行滴定，准确测定氨量，从而折算出含氮量。 以甘氨酸为例，该过程的化学反应如下： 测定时常用硼酸溶液收集氨，氨与溶液中的氢离子结全，生成铵离子，使溶液中氢离子浓离降低。然后再用强酸滴定，直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止。所用的强酸的当量数即相当于被测样品中氨的当量数。 本法适用的范围为0.2-1.0mg氮。相对误差应小于±2%。 试剂 ①浓硫酸 ②硫酸铜 ③硫酸钾 ④氢氧化钠溶液：400g/L ⑤硼酸吸收液：40g/L，称取20g硼酸溶解于500mL热水中，摇匀备用。 ⑥ HC