X射线晶体学基础-jtz2015.pptVIP

影响高分辨率的因素： （2）样品因素： （1）晶粒细化 晶粒越小，衍射线就越宽 （2）残余应力与点阵畸变 均匀畸变使衍射线位置会发生位移 不均匀畸变使衍射线加宽 理想的样品很难准备! 影响高分辨率的因素： （1）仪器因素: 1)衍射几何：平板样品，表面偏离轴心 2)光源的发散与多色性：使衍射峰宽化，不对称 3)仪器制造与调整的准确度 影响准确度的因素： 峰位：仪器的制造调试，光束发散度，波长色散，样品吸收等。 通过零点校正，标样校正来消除。 强度：择优取向,与制样方法有关，背压、侧装、撒制，圆柱样品 同步辐射粉末衍射装置 低发射度：降低衍射线加宽和不对称。提高峰位准确性，峰形函数易选择,提高拟合精度 高强度：单色化严格，用双晶单色器，降低波长色散；长Sollar狭缝；用晶体分析器代替接收狭缝，可采用多种衍射几何，聚焦光,平行光，平板样，圆柱样 分辨率:一般在0.05?~0.02?(2?), ESRF可达0.002 ? 缺点：因低发射度，使择优取向的影响更严重，因光束小，均匀性差，重复性差 Structure of Cr2[BP3O12] and Fe2[BP3O12] 实验条件选择 谱上可独立分辨的衍射线数目与不对称单元中原子数目的比值在解未知结构时为10，在精修结构时为5。 1.仪器：中等复杂结构可用分辨率约0.1?的实验设备；大晶胞，对称性低