X射线衍射学4-实验方法及应用.pptVIP

* 不同晶型的全同聚丙烯的WAXD图 a—α型；b—β型；c—γ型 全同聚丙烯的α晶型属单斜晶系，是最常出现的一种；β晶型属六方晶系，是在相当高的冷却速度下或含有易成核物质时，于130oC以下等温结晶或在挤出成型时产生的；γ晶型为三方晶系，只有在高压下或低分子质量试样中才会形成。三种晶型的衍射图完全不同，很易识别。（图中阴影区为非晶漫射峰） 例如：聚丙烯的结晶。 * X射线衍射理论指出，晶格畸变和晶块细化均使倒易空间的选择反射区增大，从而导致衍射线加宽，通常称之为物理加宽； 实测中它并不是单独存在，伴随有仪器宽度。核心问题是如何从实测衍射峰中分离出物理加宽效应，进而再将晶格畸变和晶块细化两种加宽效应分开。 * 晶粒大小的测定 Scherrer公式：Lhkl = 0.89?/Bcos? ?为X射线波长， ?为Bragg角，B为衍射峰最大值的半高宽(弧度)，Lhkl为垂直于衍射面(hkl)方向的微晶尺寸。 衍射线宽化主要影响因素： 1、仪器因素引起增宽。 2、K?双线引起宽化 3、晶格畸变引起宽化。 * 晶体取向 * 结晶度 所谓结晶度就是结晶的程度，就是结晶部分的重量或体积对全体重量或体积的百分数。 此法测得的是总散射强度，它是整个空间物质散射强度之和，因此如果能够从衍射图上将结晶散射和非结晶散射分开的话，则结晶度即是结晶部分散射对散射总强度之比。 结晶度（%）=