X-射线衍射仪的实验技术(研究生实验).pptVIP

b. 连续扫描方式选择 它是最常用的一种记录方式。X光管和接收狭缝以角速度比1:1的关系匀速转动。测角器在连续的转动过程中，探测器连续地测量X射线的散射强度，各晶面的衍射线依次被接收记录。该方式一般用于定性相分析。 c. 步进扫描（或称阶梯扫描）方式选择 探测器和X光管每转动一步（固定的Δθ）就停下来，测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。然后再转动一步，再进行强度测量。如此一步步进行下去，直到完成指定角度范围内衍射图的扫描。 步进扫描方式常用于点阵参数精修的测定、定量相分析、微量分析等。 由此，适当的选择实验参数可得到：正确的强度与衍射角关系；好的角分辨率；准确的峰型及角位置和好的峰背比。 四. 试样制备方法和注意事项 在X射线衍射分析中，粉末样品的制备及安装对衍射峰位和强度有很大的影响，通常应注意： a.晶粒尺寸的影响 粉末样品的粒度应控制在1-5μm之间，粒度太大或太小都会使衍射线发生变化。若要测定试样的晶粒度、点阵畸变等性状时，制样时要保证原来的物理状态不变。 b.试样厚度的影响 理论上的衍射强度认为是无限厚的样品所贡献的，但实际上，入射线和衍射线在穿入试样表面很薄一层后，其强度即被强烈的衰减，所以，只有表面很薄一层物质才对衍射峰作出有效贡献。 从实验中可知，要得到好的角分辨率，样品应制备得薄一些，要求具有正确的强度与衍射