大孔树脂制备岩柏草总黄酮及其含量测定.docVIP

PAGE PAGE 1 大孔树脂制备岩柏草总黄酮及其含量测定 　　摘要：目的：探索D-101大孔树脂分离纯化岩柏草总黄酮的最优工艺，并对有效成分穗花杉双黄酮进行含量测定。方法：紫外分光光度法测定总黄酮浓度，以黄酮收率、纯度等为指标，上样质量浓度、吸附流速和洗脱剂乙醇体积分数为影响因素，确定大孔树脂分离纯化岩柏草总黄酮工艺，并用高效液相色谱法测定总黄酮中穗花杉双黄酮。结果：大孔树脂对岩柏草总黄酮有较好的分离效果，其最优工艺条件为上样质量浓度8.5mg/mL，吸附流速为2mL/min，乙醇体积分数为70％，总黄酮得率为0.89％。流动相：乙腈-0.5%冰醋酸溶液，梯度洗脱；检测波长：338nm；流速：1mL/min，用HPLC法测得穗花杉双黄酮含量为56％。结论：用D-101大孔树脂分离纯化岩柏草总黄酮简单可行，精制效果好。用上述色谱条件可用于穗花杉双黄酮的质量控制。 　　关键词：岩柏草；穗花杉双黄酮；大孔树脂 　　中图分类号：R28文献标识码：A文章编号：1673-7717(2011)12-2796-03 　　SeparationandPurificationofTotalFlavonoidsfromSelaginellamoellendorfii 　　HieronbyMacroporousResinandDetectedbyHPLC 　　FANGHongying，ZHUNGRangxiao，WANGFugen，XIJianjun，ZHANGYiqi，MIAOLiangbin 　　(TheSixthHospitalAffiliatedtoZhejiangUniversityofTraditionalChineseMedicine，Hangzhou310014，Zhejiang，China) 　　Abstract:Objective：ThestudywastoinvestigatetheoptimaltechnologicalparametersoftheseparationandpurificationprocessofSelaginellamoellendorfiiHieronbyD-101macroporousresin.Method：UVspectrophotometrywasusedtodeterminethecontentoftotalflavonoids，andtheeffectoftheworksolutionconcentration，theabsorptionvelocity，theconcertrationofethanolontheabsorptionanddesorptionofmacroporousresinbythelosingrate，elutingrate，recovery，purityoftotalflavonoidswereevaluated.Result：TheD-101macroporousresinhadthebestseparatingefficiencyunderthefollowingtechnologicalconditions:theworksolutionconcentrationwas8.5mg/mL;theabsorptionvelocitywas2mL/min;thevolumeoftheconcertrationofethanolwas70%;mobilephase:ace-0.5%glacialaceticacid,gradientelution;detectivewavelength:338nm;flowrate:1mL/min.Conclusion：Thismethodissimpleandfeasiblewithgoodpurificationeffect.Themethodisconvenientandaccurateforamentoflavone. 　　Keywords:SelaginellamoellendorfiiHieron;amentoflavone;macroporousresin 　　岩柏草为卷柏科卷柏属植物江南卷柏SelaginellamoellendorfiiHieron的干燥全草，具有凉血止血，清热利湿的功效\[1\]，民间用来治疗肝炎、各种内外出血等疾病。文献报导其化学成分以双黄酮类为主，主要含穗花杉双黄酮\[2\]。穗花杉双黄酮具有抗肿瘤\[3\]、抗病毒\[4\]、血管舒张作用\[5\]。我院中药制剂复方茵柏合剂在临床治疗肝炎疗效确切，其中一味药是岩柏草，为了深入研究处方的物质基础，我们对岩柏草的总黄酮进行提取并进行含量测定。 　　大孔吸附树脂是近年来发展起来的新型分离技术，具有价廉、吸附容量大、可反复使用等优