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氢氧化钠浓度的标定 实验目的 学习碱式滴定管的使用; 掌握滴定操作并学会正确判断终点; 学会配制和标定碱标准溶液的方法。 实验原理及相关知识 讨论 为什么氢氧化钠不能直接配成标准溶液? 因NaOH易吸收空气中的水和CO2,其纯度、浓度均不定。 如何配制氢氧化钠标准溶液? 先配成近似浓度的溶液,再用标准物质标定出准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定。 实验原理及相关知识 有哪些标准物质可以标定氢氧化钠溶液的浓度? 标定NaOH的标准物质常用邻苯二甲酸氢钾: KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O 滴至化学计量点时溶液呈弱碱性,故采用酚酞作指示剂。 也可用草酸来标定NaOH: H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O 实验原理及相关知识 滴至化学计量点时溶液呈碱性,pH值的突跃范围为7.7~10,亦可用酚酞作指示剂。?? 此外,还可用已知准确浓度的HCl来滴定,化学计量点时溶液呈中性,pH值突跃范围约为4~10,可选用改良甲基橙、甲基红、溴甲酚绿一二甲基黄等作指示剂。 实验步骤 1. 0.1mol/L氢氧化钠溶液的配制 讨论 怎样称量氢氧化钠固体,如何配制溶液? NaOH应放在表面皿或小烧杯中(最好放在塑料制品上)进行,不能在称量纸上称; NaOH在烧杯内溶解,充分搅拌,溶解完全后,转移至试剂瓶内,稀释至所要体积。塞上橡皮塞,充分摇匀。 实验步骤 2. 称量KHC8H4O4 注意事项 KHC8H4O4较重,称第一份时,适当敲慢一些。 3. 滴定 注意事项 KHC8H4O4溶解较慢,尤其注意液面与杯壁处有否晶体,要溶解完全后,才能滴定; 实验步骤 碱管下端乳胶管和玻璃珠部分要吻合,两者之间松了则漏水,紧了则操作困难不易控制滴定终点,若不吻合请检查玻璃珠与乳胶管; 对光检查乳胶管内是否有气泡,若有则排除。注意:对玻璃珠下面的乳胶管内与末端玻璃管内的气泡,排除方法不同; 实验步骤 在滴定过程中,要避免末端带入气泡。防止的方法: 不能挤压、弯曲玻璃珠以下的乳胶管; 加半滴时,待液滴悬挂在玻管下端后,先松开挤压玻璃珠的手指,再用玻棒下端引接。不能边挤压边引接。 实验步骤 在滴定过程中,不能硬性将乳胶管拉直,要任其自然; 近终点要慢滴多搅,要求加半滴至微红色并保持半分钟不褪色。 基本操作 观看录象: 碱式滴定管的使用; 吸管使用。 或示教: 碱式滴定管的使用,着重讲解: 洗涤; 乳胶管和玻璃珠部分的配合; 挤压方法、部位; 乳胶管内和末端玻璃管内气泡的排除。 教学安排 与HCl浓度标定相同,每人先标定四份,数据经教师检查、作记号再计算,算出浓度后交给教师,以决定“通过”还是要继续标定; 标定四份即通过的同学,再标定二份HAc溶液的浓度。 结束工作 保存好NaOH溶液,并贴上标签; 照常例,洗干净250mL烧杯及称量瓶; 每人必须洗干净一只100mL烧杯、小表面皿、10mL量筒。烧杯、表面皿倒放在实验柜里(垫吸水纸),10mL量筒倒放在洗净的烧杯内,下次实验时需用干的仪器; 结束工作 用水冲洗碱管(包括乳胶管、玻璃珠、玻璃管部分)至无碱。可用手挤压稍高于玻璃珠处的乳胶管,用手接液滴如有滑的感觉,则表示没有洗净。洗干净的碱管放入盘内; 有时间的同学,可洗干净1只250mL容量瓶和25mL吸管。 实验后讨论 NaOH浓度标定与HCl浓度标定相比,其标定结果更易达到要求,因为: 终点颜色变化易观察,从无色到红色,肉眼能敏锐的观察到; KHC8H4O4式量大,称量多,带入的称量误差小。两者带入的称量误差分别是: 实验后讨论 2×(±0.0001)/0.49~0.53 2×(±0.0001)/0.13~0.15 这也解释了标准物质的五个条件之一的“式量比较大”。当然,要使标定结果达到要求,熟练掌握碱管和电子天平的规范操作还是前提。 总结基本操作。 下次实验 7.2 尿素中氮含量的测定; 复习: 教材P138~139酸碱滴定法; 教材P53~56吸管的使用; 容量瓶的使用。 * *
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