水体中氨氮含量的测定 浙江大学实验报告.pdfVIP

实验报告 实验名称： 水体中氨氮含量的测定 实验类型： 定量实验 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、实验材料与仪器 （必填） 四、操作方法和实验步骤 （必填） 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 八、参考文献 一、实验目的和要求 1、了解分光光度计的使用方法、标准曲线的绘制及有关计算方法； 2 、学会水样的蒸馏预处理； 装 3、掌握纳氏试剂分光光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。 订 二、实验内容和原理 线 1、与氮有关的水质指标 - - + （1）总氮：水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO 、NO 和NH 等无机氮及蛋白质、氨基酸和有 3 2 4 机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度，紫外分光光度法 测定。 （2）凯式氮：指以凯氏法测得的含氮量，它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮 化合物。测定凯氏氮主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时。 + （3）氨氮：指水中以游离氨（NH ）和铵离子（NH ）形式存在的氮，其组成取决于溶液的pH 值。 3 4 （4）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。 （5）硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，是含氮有机物氧化分解的最终产物。 2、水处理中氮的转化 水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐也可以在厌 氧条件下受微生物作用转化为氨。 3、氨氮的测定 1 测定原因：当发现水中氨氮浓度很高时，表明水体刚刚受到污染，其潜在的危害较大。 测定方法：纳氏试剂分光光度法、水杨酸－次氯酸盐分光光度法、气相分子吸收光谱法、离子选择电极 法和滴定法。 测定原理（纳氏试剂分光光度法）： 水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用，生成黄棕色络合物，在420nm 波长处进行光度测定。 水样的色度、浊度和其他干扰物的存在会影响氨氮的测定，必须作适当的处理。对比较清洁的水样可采 用絮凝沉淀法，对污染严重的水样则应采用蒸馏法以消除干扰。 最低检出质量浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L，适用于各种水体的测定。 反应方程式： 三、实验材料与仪器 材料：河水样本。 仪器：分光光度计，取样器，水样过滤装置，锥形瓶，50mL 容量瓶，移液管，洗耳球等。 试剂：铵标准使用液，酒石酸钾钠溶液，无氨水，纳氏试剂。 四、操作方法和实验步骤 1、工作曲线的绘制 （1）分别移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00mL 铵标准使用液于50mL 容量瓶中，各加入1.0mL 酒 石酸钾钠溶液，并用无氨水加至约40mL 左右，摇匀； （2 ）各加入1.5mL 纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀至标线，摇匀； （3 ）放置10min 后，在420nm 处用光程为10mm 的比色皿，以空白为参比，测量吸光度； （4 ）绘制以氨氮含量对吸光度的工作曲线。 2、水样氨氮含量的测定 （1）用取样器在护校河中定点采集水样，用过滤装置对水样进行初步过滤，装入锥形瓶中备用； （2 ）取 19.5mL 水样经蒸馏后的馏出液于50mL 容量瓶中，加入 1.0mL 酒石酸钾钠溶液，加无氨水至 40mL 左右，摇匀； （3 ）再加入1.5mL 纳氏试剂，并用无氨蒸馏水稀释至标线，摇匀； （4 ）放置10min，同工作曲线步骤测量吸光度，根据标准取钱计算水体