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- 2019-11-09 发布于安徽
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综合实验论文
题目:一乙酰基二茂铁的制备和纯化
2016年10月8日
摘要
本实验是由实验室制得的二茂铁与乙酐发生酰基化反应,以磷酸作催化剂合成一乙酰基二茂铁,研究了实验过程中反应颜色的变化。得到的粗品利用色谱分离法纯化一乙酰基二茂铁,观察柱色谱的分层现象并计算收率、测定熔点,分析所得产物核磁共振谱图。
关键词
一乙酰基二茂铁;酰基化反应;合成;纯化;色谱柱
引言
二茂铁及其衍生物是由两个环戊二烯基阴离子和一个二价铁离子组成的夹心型化合物,电子组成符合 4n+ 2的规则 , 有芳香性 , 其特殊的夹心结构和芳香性,对金属有机化学的发展起到了巨大的推动作用,对研究和开发具有节能、高效、环保型产品具有深远的经济意义和社会意义。【1】。二茂铁的颜色为橙黄色,结构具有反常的稳定性,加热到470℃时才开始分解。合成一乙酰基二茂铁可以作为重要的有机原料以及化学研究的原料。
合成乙酰基二茂铁的代表性方法有:在磷酸催化下用乙酐酰化二茂铁【2】;三氯化硼催化下在二氯甲烷中用乙酐酰化二茂铁;在活性氧化铝存在下用三氟乙酸-醋酸对二茂铁进行酰化。还有报道在二氯甲烷中以三氯化铝为催化剂,乙酰氯为催化剂对二茂铁进行酰化。但产物中二乙酰基二茂铁的比例
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