行业标准《锌精矿焙砂化学分析方法 第3部分：硫量的测定》送审稿.docVIP

YS/T 36.1—201X YS/T 310—XXXX PAGE 2 PAGE 2 ICS 77.020H30　中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-××-××实施 ××××-××-××发布锌精矿焙砂化学分析方法第 ICS 77.020 H30 　中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 锌精矿焙砂化学分析方法 第3部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法 Methods for chemical analysis of zinc calcine — Part 3：Determination of sulfur content — The combustion neutralization of titrimetric method (送审稿) YS/T XXXX.3—201X YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 36.1—201X YS/T XXXX.3—201X PAGE 2 前言 YS/T XXXX-201X《锌精矿焙砂化学分析方法》分为8个部分： ——第1部分： 锌量的测定 EDTA容量法； ——第2部分： 酸溶锌量的测定 EDTA容量法； ——第3部分： 硫量的测定 燃烧中和滴定法； ——第4部分： 可溶硫量的测定 比浊法和重量法 ——第5部分： 铁量的测定 火焰原子吸收法和EDTA容量法； ——第6部分： 酸溶铁量的测定 火焰原子吸收法和EDTA容量法； ——第7部分： 二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法； ——第8部分： 酸溶二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为YS/T XXXX-201X的第3部分。 本部分是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院 本部分参加起草单位：中金岭南韶关冶炼厂、云南驰宏锌锗股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、白银有色集团公司。 本部分主要起草人：张晨、方迪、顾丽、王清、林叶、 、展宗波 锌精矿焙砂化学分析方法 第3部分：硫量的测定 燃烧中和滴定法 1 范围 本部分规定了锌精矿焙砂中硫量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中硫量的测定。测定范围：1.00%～5.00%。 2 方法提要 试料在1250℃～1300℃空气流中燃烧，使其中硫转化成二氧化硫，用过氧化氢吸收使其氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。 3 试剂 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水均为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1线状氧化铜（wCu ≥99.95%） 3.2 铅粉（wPb ≥99.99%） 3.3 硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯 3.4硫酸（ρ1.84g/mL），优级纯 3.5 无水乙醇 3.6 硝酸（1+1），优级纯 3.7 硫酸（1+1），优级纯 3.8 过氧化氢（30%） 3.9 过氧化氢吸收液：1L溶液中含50mL过氧化氢(3.8) 和2mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂（3.10）。 3.10 甲基红-次甲基蓝混合指示剂：甲基红乙醇溶液（1.2g/L）和次甲基蓝溶液（1.6g/L），使用前按等体积混合。 3.11 硫酸铅基准试剂：称取20.0g铅粉（3.2）于500mL烧杯中，缓慢加入30mL硝酸（3.6）溶解，待反应完全后过滤除去悬浮物，缓慢加入20mL硫酸（3.7），边加边搅，沉降2h后用中速定量滤纸过滤，用去离子水洗至中性，在烘箱内烘干，放到瓷坩埚中，于780℃马弗炉中灼烧1小时，取出稍冷后放入干燥器中。待室温后取出放入研钵中研磨，再放入马弗炉780℃灼烧1h 后取出，放入干燥器中作为基准物质。 3.12 氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)= 0.015mol/L］ 配制：称取3.0g氢氧化钠固体于500mL烧杯中，加入100mL煮沸并冷却的去离子水使其溶解，移入5L 塑料桶中，用煮沸并冷却的去离子水稀释至5L，混匀。 标定：准确称取0.1000 g 硫酸铅基准试剂（3.11）于瓷舟中，覆盖0.3g～0.4g线状氧化铜（3.1），按分析方法同时进行标定，记录消耗氢氧化钠的体积。 按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度： ……………………………………